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卤水硒的测定原子荧光光谱法

1范围

本文件规定了卤水中硒的测定方法。

本文件适用于卤水中硒的测定。方法检出限：0.015μg/L，检测范围：0.15μg/L～10.0μg/L，含量高于此范围可稀释后测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经巯基棉分离富集处理后，在酸性介质中，试样中硒被硼氢化钾还原成气态氢化物，由载气（氩气）将其带入原子化器，以特制硒空心阴极灯作激发光源，硒原子发射出特征波长的荧光。在一定的浓度范围内，荧光强度与硒的含量成正比。

5干扰及消除

有色样品可加入活性炭进行脱色处理；浑浊样品需经中速滤纸过滤处理。卤水中的钾、钠、钙、镁等离子在经巯基棉富集后与硒分离开来，对硒的测定不产生干扰，而与硒共富集的铅、锌、钴、镍等在洗脱后与硒分离开来，对硒的测定也不产生干扰。

6试剂和材料

除非另有说明，在分析中均使用优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水。

6.1硫代乙醇酸：ρ（C2H4O2S）=1.33g/mL。

6.2乙酸酐:ρ（C4H6O3）=1.08g/mL。

6.3乙酸：ρ（CH3COOH）=1.05g/mL。

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6.4浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.61g/mL。

6.5巯基棉：于广口瓶中,依次加入硫代乙醇酸(6.1)10.0mL、乙酸酐(6.2)7.00mL、乙酸(6.3)3.50mL,浓硫酸(6.4)1滴及蒸馏水1mL,充分混匀,放入脱脂棉3g浸泡完全，加盖后在40～45℃的烘箱中放置4～5d,取出用过滤漏斗抽滤,并用水洗至中性,摊于滤纸上,40～45℃的烘箱中烘干,成品放磨口棕色瓶中保存。

6.6氢氧化钠（NaOH）。

6.7盐酸：ρ（HCl）=1.19g/mL。

6.8氯化钠饱和盐酸溶液（6mol/L）:量取50mL盐酸（6.7）加入50mL水中，加入氯化钠至固体不再溶解。

6.9氢氧化钾溶液（5g/L）：称取0.5g氢氧化钾溶于水中，稀释至100mL。

6.10硼氢化钾溶液（10g/L）：称取硼氢化钾（KBH4）1g溶解于100mL氢氧化钾溶液(6.9)中，现用现配。

6.11硒标准贮备溶液：ρ(Se)=100mg/L，市售。

6.12硒标准中间溶液：ρ(Se)=1.00mg/L，吸取硒标准贮备溶液（6.11）10.0mL于100mL容量瓶中，加入20mL盐酸（6.7）定容，摇匀。移取此溶液10.0mL于100mL容量瓶中，加入20.0mL盐酸（6.7）定容，摇匀。

6.13硒标准使用溶液：ρ(Se)=0.010mg/L，吸取硒标准中间溶液（6.12）10.0mL于100mL容量瓶中，

加入20.0mL盐酸（6.7）定容，摇匀。移取此溶液10.0mL于100mL容量瓶中，加入20mL盐酸（6.7）定容，摇匀。

7仪器设备

7.1原子荧光光谱仪（仪器条件参考附录A）。

7.2硒特种空心阴极灯。

7.3钢瓶氩气（纯度≥99.99%）。

7.4巯基棉管：内径6-8mm，长100mm，一端拉细的玻璃管，内填约0.2g巯基棉。7.5巯基棉吸附装置：由60mL分液漏斗和巯基棉管连接组成。

7.6抽滤装置。

8试样保存

试样保存在密封的聚乙烯塑料瓶中。

9分析步骤

9.1样品前处理

取25mL试样，加入5mL盐酸（6.7），将试样以5mL/min的流速流经巯基棉管，待流完后用30mL水淋洗分液漏斗，洗液过巯基棉管，取下巯基棉管用抽滤装置抽干水分。用煮沸氯化钠饱和盐酸溶液(6.8)6mL分三次洗脱硒，洗脱液由25mL比色管承接，沸水浴加热半小时，加入2mL盐酸（6.7）定容，摇匀待测。

9.2标准系列溶液

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分别移取0、2.50、5.00、10.0、15.0、20.0、30.0mL硒标准使用溶液(6.13)置于100mL容量瓶中，加入20mL盐酸（6.7）定容至刻度线，摇匀。

表1标准系列溶液

标准系列

1

2

3

4

5

6

7

质量浓度/(μg/L）

0

0.25

0.50

1.00

1.50

2.00

3.00

9.3测定

参考仪