卤水 重金属的测定.docxVIP

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卤水中重金属的测定电感耦合等离子体质谱法

1范围

本文件规定了卤水中重金属的测定方法。

本文件适用于卤水中重金属的测定。方法检出限：V:0.022ug/L；Cr:0.036ug/L；Mn:0.072ug/L；Co:0.053ug/L；Ni:0.33ug/L；Ga:0.048ug/L；As:0.082ug/L；Sr:0.20ug/L；Mo:0.036ug/L；W:0.070ug/L；Tl:0.043ug/L；Pb:0.058ug/L；

测定范围：V:0.022ug/L～100.0ug/L；Cr:0.036ug/L～100.0ug/L；Mn:0.072ug/L～100.0ug/L；

Co:0.053ug/L～100.0ug/L；Ni:0.33ug/L～100.0ug/L；Ga:0.33ug/L～100.0ug/L；As:0.082ug/L~100.0ug/L；Sr:0.20ug/L～100.0ug/L；Mo:0.036ug/L～100.0ug/L；W:0.070ug/L～100.0ug/L；Tl:0.043ug/L～100.0ug/L；Pb:0.058ug/L～100.0ug/L；

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

卤水经稀释后，利用电感耦合等离子体作为离子源，将试料中的被测元素离子化，根据被测元素离

子质荷比的计数，采用标准曲线法，根据稀释倍数计算试样中的被测元素含量。

5试剂和材料

除非另有说明，在分析中均使用优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水。

5.1多元素准储备液100ug/mL；

5.2多元素标准工作液（1μg/mL），用水逐级稀释多元素标准储备溶液配制；

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5.3铼标准储备液（1000μg/mL）；

5.4铼内标元素工作液（200ng/mL）；

5.5铑标准储备液（1000μg/mL）；

5.6铑内标元素工作液（200ng/mL）；

5.7仪器调谐液（1mg/mL）；

5.8高纯氩气：氩气含量≥99.999%；

6仪器设备

实验中涉及到的主要仪器和条件如下，未提到的参见附录A。

6.1电感耦合等离子体质谱仪；

6.2分析天平：感量0.1mg。

7试样

试样保存在蜡封的硬质玻璃瓶中。

8分析步骤

8.1样品前处理

将样品稀释至含盐量在0.1%以下，待测，同时制备空白溶液。

8.2系列标准溶液

按表1规定分别吸取多元素标准工作溶液(5.2)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。表1系列标准溶液

标准溶液

1

2

3

4

5

6

7

8

工作曲线溶液浓度/（ug/L）

0.00

1.00

5.00

10.00

20.00

40.00

60.00

80.00

8.3校准曲线绘制

测定前，根据待测元素性能和仪器性能，进行氩气流量、射频发生器功率等测量条件优化，测定完成后由计算机软件自动绘制被测元素的校准曲线并存储数据。

8.4测定

与标准溶液相同的条件下以铑、铼为内标溶液校准系列（8.2）、空白溶液和试料溶液（8.1），测定离子谱峰强度，在工作曲线上查出被测元素的质量浓度ρ（ng/mL）。

9数据处理

根据测定样品离子峰强度，在工作曲线上查出被测元素的质量浓度，按公式（1）计算样品中被测元素的浓度。

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p=(p1-p0)根N

(1)

式中：

p—样品中被测元素的浓度，μg/L；

p1—标准曲线上查出的被测元素的浓度，μg/L；

p0—标准曲线上查出的被测元素的空白浓度，μg/L；

N—稀释倍数。

结果数值修约按照GB/T8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》进行。

10质量控制

10.1准确度

一批次试样数在10个以下时，取至少一个加标回收试样，10个以上试样时，加标回收试样数比例10%。试样中待测组分的加标回收率控制在90%～110%，超出此范围判定为不合格。

加标回收率按公式（2）计算：

回收率（%）=加标标试样试样测试值根100%..........................(2)

10.2精密度

每一批试样随机抽取10%的试样作为检查分析样。一批少于10个试样，取至少一个检查试样。重复

分析相对偏差允许限依据公式（3）计算：