高考专题化学实验物质的制备、实验方案的设计与评价考点二有机物的制备综合实验讲义高三一轮复习.docxVIP

高考专题：物质的制备综合实验

[考纲要求]

了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。

掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法。）

根据化学实验的目的和要求，能做到：

设计实验方案；

正确选用实验装置；

掌握控制实验条件的方法；

预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；

评价或改进实验方案。

4.对教材演示实验进行重组、优化和创新。

考点二有机物的制备综合实验

[要点细化]

把握三个关键，突破有机物制备实验

1．有机物制备的思维流程

2．有机物制备的注意要点

(1)熟知常用仪器及用途

(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式

①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。

②冷凝回流

有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。

③防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需冷却后补加。

3．常见有机物分离提纯的方法

(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。

(2)蒸馏：用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同。

(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。

(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。

[能力提升]

1．(2019·天津，9)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：

回答下列问题：

Ⅰ.环己烯的制备与提纯

(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为______________，现象为__________。

(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。

①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为____________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为________(填序号)。

a．浓硫酸易使原料炭化并产生SO2

b．FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念

c．同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高

②仪器B的作用为_________________________________________________________。

(3)操作2用到的玻璃仪器是_________________________________________________。

(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。

Ⅱ.环己烯含量的测定

在一定条件下，向ag环己烯样品中加入定量制得的bmolBr2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用cmol·L－1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液vmL(以上数据均已扣除干扰因素)。

测定过程中，发生的反应如下：

①Br2＋―→

②Br2＋2KI===I2＋2KBr

③I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6

(5)滴定所用指示剂为________。样品中环己烯的质量分数为________(用字母表示)。

(6)下列情况会导致测定结果偏低的是________(填序号)。

a．样品中含有苯酚杂质

b．在测定过程中部分环己烯挥发

c．Na2S2O3标准溶液部分被氧化

[解析](1)利用苯酚遇FeCl3溶液显紫色，检验环己醇中含有的苯酚。(2)①烧瓶A中进行的可逆反应为eq\o(,\s\up7(FeCl3·6H2O),\s\do5(△))＋H2O。a项，浓硫酸易使原料炭化并产生SO2，会降低原料利用率，正确；b项，使用FeCl3·6H2O不产生有毒气体，污染小，可以循环使用，符合绿色化学理念，正确；c项，同等条件下，浓硫酸能吸收反应生成的水，促进反应向右进行，故用浓硫酸比用FeCl3·6H2O的平衡转化率高，错误。②仪器B的作用为冷凝回流，减少环己醇蒸出。(3)操作2得到有机相和水相，为分液操作，用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。(4)蒸馏实验开始时，先通冷凝水，后加热。(5)达到滴定终点时，单质碘完全被消耗，可用淀粉溶液作指示剂。根据测定过程中发生的反应可知，n(Br2)＝n(环己烯)＋n(I2)＝n(环己烯)＋eq\f(1,2)n(Na2S2O3)，则n(环己烯)＝n(Br2)－eq\f(1,2)n(Na2S2O3)＝(b－eq\f(1,2)cv×10－3)mol，故样品中环己烯的质量分数为(b－e