安捷伦1260操作规程.doc

安捷伦1260液相 操作规程 一、开机 翻开计算机,登岸windows操作系统。 翻开主机各模块电源（从上至下)，待各模块达成自检后，再双击桌面“仪器1联机”图标,进入化学工作站，从“视图”菜单中选择“方法和运转控制画面。 把各流动相放入溶剂瓶中。 旋开排气阀(逆时针），右单击“四元泵”图标出现快捷键，点击 “方法”选项进入泵编写画面。将泵流量设到5ml/min，溶剂A设到100％，翻开泵，排出管线中的气体2—3分钟，直到管线内 由溶剂瓶到泵进口无气泡为止，查察柱前压力（若大于10bar，则应改换排气阀内过滤白头)。 依此切换到B、C、D溶剂分别排气。 将泵的流量设到0.5ml/min，多元泵则再设定溶剂配比，如A=80%，B=20％；封闭排气阀(顺时针）。 再将泵的流量设到0。8ml/min，2分钟后将泵的流量设到1ml/min，冲刷色谱柱20-30分钟。 把缓冲液换成流动相，待柱前压力基本稳固后,翻开检测器灯,观 察基线状况。 二、数据收集方法编写 编写样品信息：由“运转控制”进入“样品信息”，设定操作者姓名，样品数据文件名等。 编写完好方法:从“方法”菜单中选择“编写完好方法”项。选中项单击“确立”入下一画面“方法说明，编写好单击“确立”进入下一画面“选择进样源”，选中Als单击“确立入下一画面“设置方法进行参数设定。 四元泵参数设定：在“流速”处输入流量,如1ml/min,在“溶剂”处选中B输入80％（A=100-B—C—D），在右边说明栏中注明各溶剂的名称；设置“停止时间”和“后运转时间”，在“压力限值”处输入柱子的最大耐高压以保护柱子如:250bar，在“时间表”增添编写梯度。 进样器参数设定：在进样模式中输入进样量xxul。“标准进针 —-只好输入进样体积此方式无洗针功能。“针冲洗后进样——能够输入进样体积和洗瓶地点为xx,此方式针从样品瓶抽完样品后会在洗瓶中洗针. 进样器进样程序参数设定：选中使用进样程序，在“函数”中增添相应函数即可按程序进样。 TCC检测器参数设定：在“温度”左边下边的方框内输入所需温度,并选中它，右边选中“与左边同样”——使柱温箱的温度左右一致。 VWD检测器参数设定：在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm，在“峰宽(响应时间)”下方点击下拉式三角框,选择适合的响应时间,如0.1min（2s)，再设置“停止时间”和“后运转时间. 仪器曲线设置：默认即可。 三、数据办理 从“视图”菜单中单击“数据剖析”进入数据剖析画面 从“文件菜单项选择择“调用信号”选中您的数据文件名，单击“确立. 谱图优化,从“图形”菜单中选择“信号选项”从“范围”中选择“自动量程及适合的显示时间单击“确立,或选择”自定义量程”调整,频频进行直到图的比率适合为止. 积分:从“积分”中选择“自动积分，积分结果不理想，再从菜单中选“积分事件”,选项选择适合的“斜率敏捷度,峰宽,最小峰面积,最小峰高”。从“积分”菜单中选择“积分”选项则数据被积分。如积分结果不理想则改正相应的积分参数直到满意为止。 单击左边图标将积分参数存入方法. 校订表设计：点击“校订”菜单中的“校订设置”,给出各个参数：点击“确立；调出成立校订表所需的谱图并对谱图进行图形优化和积分优化；点击“校订”菜单中的“新建校订表；在“新建校 正表”栏里选定“自动设定点击“确立；在“校订表”中给出正确的“化合物名”和“含量”；如需增添校订点数，给出第二校订点的“含量”，校订表成立达成后点击“确立“，点击“保留图标”将校订表存入方法中。 打印报告：从“报告”菜单中选择“设定报告”选项进入画面:单击“定量结果框中“定量”右边的黑三角选中“百分比法面积百分比其余选项不变单击“确立”。从“报告”菜单中选择“打印”则报告结果将打印到屏幕上如想输出到打印机上则单击“报 告”底部的“打印钮。 四、冲洗关机 1) 关机前,用95％水冲刷柱子和系统 0.5—1 小时，流量0。 5—1ml/min,再用100%有机溶剂冲0.5 小时，而后关泵。 2) 退出化学工作站，及其余窗口，封闭计算机（用 shutdown关）。 关掉主机电源开关。 注意事项： 氘灯是易耗品，应最后开灯,不剖析样品即关灯。 开机时，翻开排气阀，100%水，泵流量5ml/min，若此时显示压力〉10bar，则应改换排气阀内玻璃料. 流动相使用前一定过滤,不要使用多天寄存的蒸馏水（易长菌）。 流动相使用前一定进行脱气办理，可用超声波振荡10—15min。 配制90％水+10％异丙醇,以每分2—3滴的速度虹吸排出，进行seal-wash，溶剂不可以干枯。 当使用缓冲溶液时，要用水冲刷手动进样器进样口,同时挪动进样阀数次，每次数毫升.