HJ 778-2015 水质 碘化物的测定 离子色谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 2

9结果计算与表示 3

10精密度和准确度 4

11质量保证和质量控制 4

附录A（资料性附录）碳酸盐淋洗液体系参考条件 6

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中碘化物的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定地表水和地下水中碘化物的离子色谱法。

本标准为首次发布。

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：湖南省环境监测中心站。

本标准的验证单位：长沙市环境监测中心站，株洲市环境监测中心站，衡阳市环境监测站，四川省环境监测总站，邵阳市环境监测站，岛津企业管理（中国）有限公司上海分析中心。

本标准环境保护部2015年12月4日批准。

本标准自2016年1月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

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水质碘化物的测定离子色谱法

1适用范围

本标准规定了测定水中碘化物的离子色谱法。

本标准适用于地表水和地下水中碘化物的测定。

当进样体积为250μl时，本方法的检出限为0.002mg/L，测定下限为0.008mg/L。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T164地下水环境监测技术规范

3方法原理

样品随淋洗液进入阴离子分离柱，分离出碘离子（I-），用电导检测器检测。根据碘离子保留时间定性，外标法定量。

4干扰和消除

常见阴离子如F-，Cl-，NO2-，NO3-，PO43-，SO42-等对碘化物的测定没有干扰；某些金属离子如Ag+，Fe3+，Cu2+，Zn2+等可能会影响碘化物的测定，可采用阳离子交换柱（Na型或H型）去除干扰物质；样品中含有表面活性剂、油脂、色素等大分子有机物时，可选择C18或RP固相萃取柱去除有机物。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为无碘化物高纯水，电导率值小于1.0μS/cm，并经过0.45μm水系微孔滤膜（5.10）过滤。

5.1碘化钾（KI）：优级纯，临用前在110℃烘干至恒重。5.2氢氧化钾（KOH）：优级纯。

5.3氢氧化钠（NaOH）：优级纯。

5.4碘化物标准贮备液：ρ（I-）=1000mg/L

称取1.3080g碘化钾（5.1），用水溶解并定容至1000ml；于4℃冷藏、避光可保存一年。或使用市售有证标准溶液。

5.5碘化物标准中间液：ρ（I-）=100mg/L

移取10.00ml碘化物标准贮备液（5.4），用水稀释定容至100ml，临用现配。5.6碘化物标准使用液：ρ（I-）=10mg/L

移取10.00ml碘化物标准中间液（5.5），用水稀释定容至100ml，临用现配。

5.7氢氧化钾溶液：c（KOH）=40mmol/L

称取2.24g氢氧化钾（5.2），用水溶解并定容至1000ml，混匀，贮存于聚乙烯瓶中备用。

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5.8氢氧化钠饱和溶液：在室温下，取适量氢氧化钠固体（5.3）溶解于100ml水中，搅拌使其溶解，再继续加入氢氧化钠固体（5.3），搅拌，直至有固体析出不再继续溶解为止。静置，取澄清溶液，备用。

5.9载气：高纯氮气(≥99.99%）。5.10水系微孔滤膜：0.45μm。

6仪器和设备

6.1离子色谱仪（具电导检测器）。

6.2色谱柱：阴离子分离柱（聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯基质、具有烷醇季铵功能团、亲水性、高容量色谱柱）和阴离子保护柱。

6.3连续自再生的阴离子膜抑制器或同等性能抑制器。

6.4一次性注射器：5ml。

6.5微孔滤膜过滤器：装有0.45μm水系微孔滤膜（5.10）。

6.6聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶：500ml。

6.7预处理柱：阳离子交换柱（Na型或H型）、固相萃取柱（C18或RP）。6.8一般实验室常用仪器和设备。

7样品

7.1样品的采集与保存

样品的采集按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定进行。水样采