HJ 751-2015 固体废物 镍和铜的测定 火焰原子吸收分光光度法.docxVIP

目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰及消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 3

9结果计算与表示 4

10精密度和准确度 5

11质量保证和质量控制 5

12废弃物的处理 6

13注意事项 6

附录A 7

(资料性附录) 7

方法精密度和准确度 7

附录B 8

(资料性附录) 8

标准加入法 8

附录C 9

(资料性附录) 9

微波消解法 9

ii

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固体废物中镍和铜的监测方法，制定本标准。

本标准规定了固体废物及固体废物浸出液中镍和铜的火焰原子吸收分光光度法。本标准为首次发布。

本标准附录A、附录B和附录C为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：南京市环境监测中心站。

本标准验证单位：泰州市环境监测中心站、常州市环境监测中心、苏州市环境监测中心站、镇江市环境监测中心站、江苏省理化测试中心、南京市自来水总公司水质监测中心。

本标准环境保护部2015年8月21日批准。

本标准自2015年10月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

1

固体废物镍和铜的测定火焰原子吸收分光光度法

警告：实验中高氯酸、硝酸、过氧化氢具有强氧化性和腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护用品，溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。

1适用范围

本标准规定了测定固体废物和固体废物浸出液中镍和铜含量的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于固体废物及固体废物浸出液中镍和铜的测定。

固体废物浸出液中镍和铜的方法检出限分别为0.03mg/L和0.02mg/L，测定下限分别为0.12mg/L和0.08mg/L；当试样质量为0.5g、消解后定容体积为50.0ml时，固体废物中镍和铜全量测定的方法检出限分别为3mg/kg和3mg/kg，测定下限分别为12mg/kg和12mg/kg。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T20

工业固体废物采样制样技术规范

HJ/T298

危险废物鉴别技术规范

HJ/T299

固体废物

浸出毒性浸出方法

硫酸硝酸法

HJ/T300

固体废物

浸出毒性浸出方法

醋酸缓冲溶液法

HJ557

固体废物

浸出毒性浸出方法

水平振荡法

3方法原理

固体废物浸出液或固体废物经酸消解后，试样中镍和铜在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子分别对镍和铜的特征辐射谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与镍和铜的质量浓度成正比。

4干扰及消除

4.1低于100mg/L的Cu、Zn、Pb、Cd、Mn、Ba、Sr、B、V、As、Al、Ti、K、Na、Mg、Ca和低于50mg/L的Li、Sn等共存元素对镍的测定无干扰；低于10000mg/L的Fe、Cr、Co等共存元素对镍的测定无干扰；低于100mg/L的Ni、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、Ba、Sr、B、V、As、Al、Ti、Co、K、Na、Mg、Ca和低于50mg/L的Li、Sn等共存元素对铜的测定无干扰。

4.2使用232.0nm作测定镍的吸收线时，存在波长相近的镍三线光谱干扰，选择0.2nm的光谱通带可避免。

4.3当样品基体干扰严重时，可采用标准加入法进行测定，参见附录B。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。5.1盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。

5.2硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。

5.3氢氟酸：ρ（HF）=1.49g/ml，优级纯。

5.4高氯酸：ρ（HClO4）=1.68g/ml，优级纯。

2

5.5过氧化氢溶液：φ（H2O2）≈30%。5.7金属镍（光谱纯）。

5.8金属铜（光谱纯）。5.9硝酸溶液：1+1(v/v)

量取50ml硝酸（