HJ 753-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱—质谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 2

7分析步骤 3

8结果计算与表示 5

9精密度和准确度 6

10质量保证和质量控制 6

11废物处理 7

12注意事项 7

附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限 8

附录B（资料性附录）质谱参考条件 9

附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度 10

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定方法，制定本标准。

本标准规定了水中百菌清及拟除虫菊酯类农药的气相色谱-质谱法。本标准为首次发布。

本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：国家环境分析测试中心。

本标准验证单位：湖南省环境监测中心站、湖北省环境监测中心站、珠江流域水环境监测中心、湘潭市环境保护监测站、长沙市环境监测中心站和株洲市环境监测中心站。

本标准环境保护部2015年8月21日批准。

本标准自2015年10月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

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水质百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定气相色谱-质谱法

警告：实验中所使用的溶剂、内标及标准样品均为有毒有害化合物，其溶液配制应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了水中百菌清及8种拟除虫菊酯类农药的液液萃取或固相萃取/气相色谱-质谱法。

本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中百菌清及拟除虫菊酯类农药化合物的测定。

液液萃取法取样量为1L时，方法检出限为0.005μg/L~0.05μg/L，测定下限为0.020μg/L~0.20μg/L；固相萃取法取样量为500ml时，方法检出限为0.005μg/L~0.08μg/L，测定下限为0.020μg/L~0.32μg/L。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范

3方法原理

采用液液萃取或固相萃取法，萃取水样中百菌清及拟除虫菊酯类农药，萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后，用气相色谱分离，质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性，内标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含目标物的纯水。

4.1二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。

4.2正己烷（C6H14）：农残级。

4.3甲醇（CH3OH）：农残级。

4.4百菌清标准溶液：ρ=1000mg/L，溶剂为丙酮，市售有证标准溶液。

4.5菊酯类标准溶液：ρ=1000mg/L，包括溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、胺菊酯和丙烯菊酯，溶剂为丙酮，市售有证标准溶液。

4.6内标贮备液I：ρ=100mg/L，包括氘代菲、氘代芘和氘代?，溶剂为正己烷。可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质制备，用正己烷稀释，4℃以下密封避光保存。

4.7内标贮备液II：ρ=100mg/L，包括13C-PCB209，溶剂为正己烷。可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质制备，用正己烷稀释，4℃以下密封避光保存。

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4.8无水硫酸钠（Na2SO4）。

在400℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。4.9标准溶液使用液：ρ=10.0~100mg/L。

分别移取100μl百菌清（4.4）和联苯菊酯、甲氰菊酯、胺菊酯、丙烯菊酯标准溶液（4.5），再分别移取1.00ml溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯和氯氟氰菊酯标准溶液（4.5）至10ml棕色容量瓶中，用正己烷（4.2）定容至标线，混匀。现用现配。

4.10内标使用液：ρ=10.0~20.0mg/L。

分别移取1.00ml内标贮备液I（4.6）和2.00ml内标贮备液II（4.7）至10ml容量瓶中，用正己烷（4.2）定容至标线，混匀。

4.11正己烷丙酮溶液：95+5。

4.12硅酸镁柱：填料为硅酸镁，5