苯甲酸的重结晶.pdfVIP

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一、实验原理

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重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，用

适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解，配制成接近沸腾的浓

溶液，趁热滤去不溶性杂质，使滤液冷却析出结晶，收集晶体

并干燥处理的一种联合操作过程。

二、主要试剂、仪器

三、操作步骤1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热，

注意：在进行热过滤操作时，也要维持玻璃漏斗的温度2、制

备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸，月

80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠，置于电炉上加热至微沸，使粗苯

甲酸固体溶解完全，另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml

的蒸馏水放在电炉上同时加热3、趁热过滤从水浴锅中取出

预热好的玻璃漏斗，在漏斗里放一张叠好的滤纸，并用少量的

热水润湿，并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上，

将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml的烧杯中。（每次

倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液全部滤完再加，在过

滤过程中应保持饱和溶液的温度）待所有溶液过滤完毕后，用

少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸4、冷却结晶滤毕，用表面皿

将盛有滤液的烧杯盖好，放置一旁，稍冷后用冷水冷却，以使

其尽快结晶完全5、抽滤结晶完全后，用布氏漏斗抽湿（滤

纸用少量冷水润湿、吸紧），使晶体和母液分离，停止抽气加

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少量冷水至布氏漏斗中，使晶体润湿，然后重新抽干，如此重

复1-2次，最后用药勺将提纯后的苯甲酸晶体（白色鳞片状）

移至表面皿上晾干6、称重；提纯后的苯甲酸、、、、g；计算

产率：纯、粗*100

四、实验现象1、苯甲酸在加热过程中逐渐溶解至锥形瓶中没

有未溶物。2、在趁热过滤过程中有晶体析出，漏斗中的滤纸

上也有残留小部分晶体未能过滤3、在冷却过程中烧杯中出现

大量白色晶体4、抽滤过程中，晶体中得水分逐渐减少，并出

现小块状

五、实验结果与讨论1、提纯后的苯甲酸更洁白更细腻，质量

比原来的粗苯甲酸略少2、在重结晶实验过程中如何提高产品

的产率。3、在操作过程中如何才能更好地控制饱和溶液和玻

璃漏斗的温度

实验四、苯甲酸的重结晶

一、实验目的

1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。

2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。

3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。

3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。

4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。

二、试验原理

1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中

制成饱和溶液，趁热将不溶物滤去，在较低温度下结晶析出，

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而可溶性杂质留在母液中，这一过程称为重结晶。原理就是

利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除

去。

2、一般过程选择溶剂；制饱和溶液；趁热过滤（如溶液的颜

色深，则应先脱色，再趁热过滤）；冷却析晶；抽气过滤；洗

涤干燥。活性炭的用量应视杂质的多少而定。一般为干燥粗

产品重量的1-5%。

3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应；对被

提纯的有机物质必须具备溶解度在热时较大，而在较低温度时

则较小的特性；对杂质的溶解度非常大或非常小，溶解度大者

使杂质留在母液中，不与被提纯物一道析出结晶；溶解度小者

使杂质在热过滤时被除去；对要提纯的物质能生成较整齐的晶

体；溶剂的沸点，不宜太低，也不宜太高。当过低时，溶解度

改变不大，操作又不易，过高时，附着于晶体表面的溶剂不易

除去，等等。在几种溶剂同样都合适时，则应根据结晶的回

收率，操作的难易，易燃性和价格等来选择。

三、实验步骤演示

(一)折叠滤纸的制作向学生介绍折叠滤纸的作用，给每个学

生发1张滤纸。教师演示。二()溶解及趁热过滤演示

(三)抽气过滤演示布氏漏斗中铺的圆形滤纸要剪得比漏斗内

径略小，使紧贴于漏斗的底壁。