DBHJ 874-2017 固体废物 丙烯醛、丙烯腈和乙腈的测定 顶空-气相色谱法.docx

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目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 3

7分析步骤 4

8结果计算与表示 5

9精密度和准确度 7

10质量保证和质量控制 8

11废物处理 8

12注意事项 8

附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度 9

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固体废物及其浸出液中丙烯醛、丙烯腈和乙腈的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定固体废物及其浸出液中丙烯醛、丙烯腈和乙腈的顶空-气相色谱法。

本标准的附录A为资料性附录。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。

本标准起草单位：扬州市环境监测中心站、南京市环境监测中心站。

本标准验证单位：镇江市环境监测中心站、江苏新锐环境监测有限公司、常州市环境监测中心、江阴市环境监测站、无锡市环境监测中心站和泰州市环境监测中心站。

本标准环境保护部2017年11月28日批准。

本标准自2018年1月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

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固体废物丙烯醛、丙烯腈和乙腈的测定顶空-气相色谱法

警告：实验中所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风柜中进行；操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定固体废物及其浸出液中丙烯醛、丙烯腈和乙腈的顶空-气相色谱法。本标准适用于固体废物及其浸出液中丙烯醛、丙烯腈和乙腈的测定。

固体废物样品量为2.0g时，丙烯醛和丙烯腈的方法检出限为0.3mg/kg，测定下限为1.2mg/kg；乙腈的方法检出限为0.4mg/kg，测定下限为1.6mg/kg。固体废物浸出液体积为10ml时，丙烯醛、丙烯腈和乙腈的方法检出限为0.05mg/L，测定下限为0.20mg/L。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T20

工业固体废物采样制样技术规范

HJ/T298

危险废物鉴别技术规范

HJ/T299

固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法

HJ/T300

固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法

3方法原理

在一定的温度下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，在气液固三相（或气液两相）达到热力学动态平衡后，气相中的挥发性组分经气相色谱分离，用火焰离子化检测器检测。以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含有机物的去离子水。

4.1丙烯醛（C3H4O）：色谱纯。4.2丙烯腈（C3H3N）：色谱纯。4.3乙腈（C2H3N）：色谱纯。

4.4甲醇（CH3OH）：色谱纯。

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4.5氯化钠（NaCl）：优级纯。在400℃下烘4h，除去可能的干扰物质，冷却后于磨口玻璃瓶内密封保存。

4.6磷酸：ρ（H3PO4）=1.874g/ml。

4.7基体改性剂：量取500ml水，滴加几滴磷酸（4.6）调节pH≤2，加入180g氯化钠（4.5），溶解并混匀。

4.8丙烯醛、丙烯腈和乙腈混合标准溶液：ρ=2000mg/L。

称取0.20g（精确至0.1mg）丙烯醛（4.1）、丙烯腈（4.2）和乙腈（4.3）于少量水中，用实验用水定容至100ml。或直接购买市售有证标准溶液。标准溶液在0℃~4℃下避光保存。开封后用密实瓶避光保存，有效期为1个月。

4.9石英砂（SiO2）：270μm～830μm（20目～50目）。使用前需经过空白检验，确认无目标化合物或目标化合物浓度低于方法检出限。

4.10载气：高纯氮气(≥99.999%）。

4.11燃气：高纯氢气(≥99.999%）。

4.12助燃气：空气，脱水脱有机物。

5仪器和设备

5.1气相色谱仪：具毛细柱分流/不分流进样口，可程序升温，具氢火焰离子化检测器（FID）。

5.2毛细管色谱柱：柱1：30m×0.32mm×0.50μm，100%聚乙二醇