HJ 911-2017 土壤和沉积物 有机物的提取 超声波萃取法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 2

7提取步骤 2

8质量保证和质量控制 3

9废物处理 3

10注意事项 3

附录A（资料性附录）可用超声波萃取法提取的有机物参考名单 4

附录B（资料性附录）不同提取剂的提取效率 7

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中有机物的提取方法，制定本标准。

本标准规定了提取土壤和沉积物中有机物的超声波萃取法。

本标准的附录A和附录B为资料性附录。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。

本标准起草单位：上海市环境监测中心。

本标准环境保护部2017年12月29日批准。

本标准自2018年4月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

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土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法

警告：实验中使用的有机溶剂及标准溶液均为有毒有害物质，应在通风橱中操作，并按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了提取土壤和沉积物中有机物的超声波萃取法。

本标准适用于土壤和沉积物中多环芳烃、酚类、邻苯二甲酸酯类和有机氯农药等半挥发性有机物的提取，可用本方法提取的有机物参考名单见附录A。若通过验证，其他有机物也可采用本方法提取。

本标准不适用于在超声波萃取条件下不稳定的有机物（如有机磷农药等）的提取。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T166土壤环境监测技术规范

3方法原理

利用超声波辐射产生的机械振动效应、空化效应和扰动效应，通过破坏有机物在土壤和沉积物表面的吸附，增加物质分子运动的频率和速度，提高溶剂的穿透力，从而加速有机物在有机相中的溶解。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。4.1提取剂。

4.1.1二氯甲烷（CH2Cl2）。

4.1.2正己烷（C6H14）。

4.1.3丙酮（C3H6O）。

4.1.4二氯甲烷-丙酮混合溶剂：1+1。

用二氯甲烷（4.1.1）和丙酮（4.1.3）按1:1的体积比混合。4.1.5正己烷-丙酮混合溶剂：1+1。

用正己烷（4.1.2）和丙酮（4.1.3）按1:1的体积比混合。

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注：提取剂根据目标化合物的测定可选用二氯甲烷（4.1.1）、正己烷（4.1.2）、二氯甲烷-丙酮混合溶剂

（4.1.4）或正己烷-丙酮混合溶剂（4.1.5）中的一种（参见附录B）。若通过验证，其他溶剂也可作为本方法的提取剂。

4.2无水硫酸钠（Na2SO4）：颗粒状。

在400℃灼烧4h以上，冷却后转移至玻璃瓶，密闭保存于干燥皿中。4.3石英玻璃棉。

在400℃灼烧1h以上，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。

5仪器和设备

5.1样品超声波提取仪：探头式，功率不小于500W，超声波输出功率可调节。

5.2离心机：2000r/min或以上。

5.3烘箱：温度可控制在（105±5）℃。

5.4采样瓶：棕色旋盖大口玻璃瓶，瓶盖具聚四氟乙烯内垫。

5.5一般实验室常用仪器和设备。

6样品

6.1样品采集和保存

按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集和保存。按照GB17378.3的相关规定进行沉积物样品的采集和保存。

6.2样品的制备

6.2.1将土壤样品放在不锈钢盘上，除去枝棒、叶片、石子、玻璃、废金属等异物，混匀样品；沉积物样品先去除样品表面的水层，再除去枝棒、叶片、石子、玻璃、废金属等异物，混匀样品。然后按照HJ/T166的要求进行样品缩分。

分析方法中另有规定的，按其规定执行。

6.2.2提取新鲜样品时，称取约20g（精确到0.01g）样品于250ml玻璃烧杯中，加入一定量的无水硫酸钠（4.2）（无水硫酸钠的加入量视样品的水分含量而定，但要保证总量不超过烧杯容量的一半），用不锈钢角匙搅拌均匀，使搅拌后的试样呈流沙状，待提取。

注1：也可使用冷冻干燥法。

注2：所有样品均