HJ 909-2017 水质 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 3

6样品 3

7分析步骤 4

8结果计算与表示 5

9精密度和准确度 6

10质量保证和质量控制 7

11废物处理 7

12注意事项 7

附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限 9

附录B（资料性附录）质谱参考条件 10

附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度 11

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中多溴二苯醚的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中多溴二苯醚的气相色谱-质谱法。

本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录C为资料性附录。本标准为首次发布。

本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。

本标准起草单位：国家环境分析测试中心、环境保护部环境保护对外合作中心。

本标准验证单位：湖北省环境监测中心站、广东省环境监测中心、浙江省环境监测中心、宁波国科监测技术有限公司、中国环境科学研究院环境基准与风险评估国家重点实验室和岛津企业管理（中国）有限公司北京分析中心。

本标准环境保护部2017年12月29日批准。

本标准自2018年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

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水质多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法

警告：实验中所使用的内标及标准样品均为有毒有害化合物，其溶液配制应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中多溴二苯醚的气相色谱-质谱法。

本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中8种多溴二苯醚同类物的测定。

当取样量为1L，最终定容体积为1ml时，本标准测定的三至七溴代二苯醚的方法检出限出限为0.5ng/L~1.6ng/L，十溴二苯醚的方法检出限为0.02μg/L，三至七溴代二苯醚的测定下限为2.0ng/L~6.4ng/L，十溴二苯醚的测定下限为0.08μg/L。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范

3方法原理

用二氯甲烷萃取水样中的多溴二苯醚，萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后，用气相色谱分离，质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性，内标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标物的纯水。

4.1二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。

4.2正己烷（C6H14）：农残级。

4.3甲醇（CH3OH）：农残级。

4.4硫酸（H2SO4）：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。4.5盐酸（HCl）：ρ（HCl）=1.19g/ml。

4.6硫代硫酸钠（Na2S2O3）：优级纯。

4.7多溴二苯醚混合标准溶液：ρ=20.0mg/L，包括BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154和BDE-183（BDE-209的浓度为200mg/L）。以正己烷为溶剂，用标准

物质配制，4℃以下密封避光保存半年。也可直接购买有证标准溶液，保存时间参见标准溶液证书的相关说明。

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4.8净化内标溶液：ρ=2.00mg/L，包括13C-BDE-28、13C-BDE-47、13C-BDE-99、13C-BDE-100、13C-BDE-153、13C-BDE-154和13C-BDE-183（13C-BDE-209浓度为20mg/L）。市售有证标准溶液，溶剂为壬烷。

4.9进样内标贮备液：ρ=50.0mg/L，13C-PCB-209，市售有证标准溶液，溶剂为壬烷。4.10多溴二苯醚混合标准使用液I：ρ=2.00mg/L(ρBDE-209=20mg/L）。

移取1.00ml多溴二苯醚混合标准溶液（4.7）至10ml棕色容量瓶中，用正己烷（4.2）定容至标线，混匀。4℃以下密封保存3个月。

4.11多溴二苯醚混合标准使用液II：ρ=200μg/L(ρBDE-209=2000