HJ 908-2017 水质 六价铬的测定 流动注射-二苯碳酰二肼光度法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 2

5试剂和材料 2

6仪器和设备 3

7样品 3

8分析步骤 4

9结果计算与表示 4

10精密度和准确度 5

11质量保证和质量控制 5

12废物处理 6

13注意事项 6

附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度 7

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中六价铬的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定地表水、地下水和生活污水中六价铬的流动注射-二苯碳酰二肼光度法。

本标准的附录A为资料性附录。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。

本标准起草单位：福州市环境监测中心站。

本标准验证单位：北京市环境保护监测中心、福建省环境监测中心站、甘肃省疾病预防控制中心、广州市环境监测中心站、延庆县环境保护监测站、云南省农业环境保护监测站和迁安市疾病预防控制中心。

本标准环境保护部2017年12月29日批准。

本标准自2018年4月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

水质六价铬的测定流动注射-二苯碳酰二肼光度法

警告：实验中所使用的丙酮、浓硫酸对人体健康有害，试剂配制过程应在通风橱内进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中六价铬的流动注射-二苯碳酰二肼光度法。本标准适用于地表水、地下水和生活污水中六价铬的测定。

当检测光程为10mm时，本标准的方法检出限为0.001mg/L,测定下限为0.004mg/L。未经稀释的样品测定上限为0.600mg/L,超出测定上限应稀释后测定。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范

3方法原理

在封闭的管路中，将一定体积的试样注入连续流动的酸性载液中，试样与试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合，在非完全反应的条件下，试样中的六价铬与二苯碳酰二肼生成紫红色化合物，进入流动检测池，于540nm波长处测量吸光度。在一定的范围内，试样中六价铬的浓度与其对应的吸光度呈线性关系。

参考工作流程见图1。

1.蠕动泵；2.注入阀；3.反应环；4.检测池(540nm);S.试样；C.载液；R.显色剂；W.废液图1流动注射-二苯碳酰二肼光度法测定六价铬参考工作流程图

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4干扰和消除

4.1样品存在浊度或色度时，干扰六价铬测定，可采用锌盐沉淀分离法预处理后测定。如锌盐沉淀分离后仍有色度，需进行色度校正。

4.2部分金属离子干扰六价铬测定。当六价铬含量为0.1mg/L时，采用锌盐沉淀分离预处理后样品中金属离子Ni2+≤200mg/L、Mo6+≤160mg/L、Hg2+≤160mg/L、V5+≤2.0mg/L、Fe3+≤200mg/L、Cu2+≤100mg/L、Co2+≤60mg/L不干扰测定。

4.3水中还原性物质和氧化性物质干扰六价铬测定。当六价铬含量为0.1mg/L时，样品中还原性物质S2O32-≤5.0mg/L、Fe2+≤0.20mg/L、S2-≤2.0mg/L、SO32-≤2.0mg/L不干扰测定，氧化性物质活性氯≤0.7mg/L不干扰测定。

4.4当样品中金属离子、还原性物质和氧化性物质等干扰物质浓度超过4.2和4.3的范围时，应采用其它方法分析。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

5.1氢氧化钠（NaOH）。

5.2二苯碳酰二肼（C13H14N4O）。5.3硫酸锌（ZnSO4·7H2O）。

5.4丙酮（C3H6O）。

5.5硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml，优级纯。5.6磷酸：ρ（H3PO4）=1.69g/ml，优级纯。5.7重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。

于110℃烘干2h后，置于干燥器中冷却备用。5.8氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=4g/L。

5.9氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）≈50g/L。5.10