DBHJ 894-2017 水质 可萃取性石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法.docx

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 3

9结果计算与表示 4

10精密度和准确度 5

11质量保证和质量控制 6

12废物的处理 6

13注意事项 6

附录A（资料性附录）实际样品中石油烃色谱图 7

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中可萃取性石油烃的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中可萃取性石油烃（C10-C40）的气相色谱法。

本标准的附录A为资料性附录。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。

本标准起草单位：国家环境分析测试中心。

本标准验证单位：上海市环境监测中心、浙江省环境监测中心、珠江流域水环境监测中心、常德市环境监测站、湘潭市环境保护监测站和北京中科英曼环境检测研究中心。

本标准环境保护部2017年12月21日批准。

本标准自2018年2月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

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水质可萃取性石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法

警告：实验中所使用的溶剂及标准样品等均为有毒有害化合物，其溶液配制应在通风橱中进行，操作时应按规定佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中可萃取性石油烃（C10-C40）的气相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中可萃取性石油烃（C10-C40）的测定。

当取样量为1000ml时，方法检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分样品采集、贮存与运输

HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范

3术语和定义

可萃取性石油烃（C10-C40）extractablepetroleumhydrocarbons

指在本标准规定的条件下，能够被二氯甲烷萃取且不被硅酸镁吸附，在气相色谱图上保留时间介于n-C10H22（包含）与n-C40H82（包含）之间的物质。

注：该定义下的可萃取性石油烃（C10-C40）包括脂肪烃，脂环烃，芳香烃或烷基化的芳香烃等。

4方法原理

用二氯甲烷萃取水中的可萃取性石油烃，萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后，用带氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪检测，根据保留时间定性，根据时间窗口范围内（C10-C40）色谱峰面积的总和与标准物质比较定量。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水。

5.1二氯甲烷（CH2Cl2）。5.2正己烷（C6H14）。

5.3无水硫酸钠（Na2SO4）。

在500℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

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5.4硅镁吸附剂：

层析用，250μm-150μm（60目-100目），于500℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

5.5浓盐酸：ρ(HCl)=1.19g/ml。5.6盐酸溶液：1+1。

量取50ml浓盐酸（5.5）慢慢加入50ml水中。

5.7二氯甲烷-正己烷溶液：1+4。

5.8C10-C40正构烷烃标准溶液：各正构烷烃的质量浓度均为ρ=1000mg/L，溶剂为正己烷。可直接购买有证标准溶液。经验证，亦可选择柴油/润滑油有证标准溶液。

5.9载气：氮气，纯度≥99.999%。

5.10燃烧气：氢气，纯度≥99.99%。

5.11助燃气：空气，须去除水分和有机物。

6仪器和设备

6.1采样瓶：1L具磨口塞的棕色玻璃瓶。

6.2气相色谱仪：具备分流/不分流进样口，可程序升温，带氢火焰离子化检测器（FID）。6.3色谱柱：石英毛细管柱，30m×0.32mm，膜厚0.25μm，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，或选用其他等效的色谱柱。

6.4浓缩