DBHJ 900-2017 环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法.docx

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目次

前言 i

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 3

7样品 5

8分析步骤 7

9结果计算与表示 9

10精密度和准确度 10

11质量保证和质量控制 11

12废物处理 11

附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限 13

附录B（资料性附录）化合物一览表 14

附录C（资料性附录）有机氯农药的特征离子和选择离子扫描程序 15

附录D（资料性附录）方法的精密度和准确度 18

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中有机氯农药的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定环境空气中有机氯农药的气相色谱－质谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录D为资料性附录。本标准为首次发布。

本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位：沈阳市环境监测中心站。

本标准验证单位：江苏省环境监测中心、河南省环境监测中心、辽宁省环境监测实验中心、大连市环境监测中心、鞍山市环境监测中心站和沈阳市环境保护局铁西分局环境监测站。

本标准环境保护部2017年12月14日批准。

本标准自2018年3月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

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环境空气有机氯农药的测定气相色谱－质谱法

警告：本方法所用的溶剂和试剂均具有一定毒性，实验操作应在通风橱中进行，并按规定佩戴防护用具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定环境空气中有机氯农药的气相色谱－质谱法。

本标准适用于环境空气气相和颗粒物中六氯苯、α-六六六、γ-六六六、β-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧七氯B、γ-氯丹、α-氯丹、硫丹I、4,4-DDE、狄氏剂、异狄氏剂、4,4-DDD、硫丹II、2,4-DDT、4,4-DDT、异狄氏醛、硫丹硫酸酯、甲氧DDT、异狄氏酮和灭蚁灵共23种有机氯农药的测定。详见附录B。若通过验证，本标准也适用于其他有机氯农药的测定。

当采样体积为350m3（标准状态），浓缩定容体积为1.0ml，采用选择离子扫描（SIM）方式，本方法测定23种有机氯农药的检出限为0.03ng/m3～0.07ng/m3，测定下限为0.12ng/m3～0.28ng/m3。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ194环境空气质量手工监测技术规范

HJ691环境空气半挥发性有机物采样技术导则

3方法原理

用大流量采样器将环境空气气相和颗粒物中的有机氯农药采集到滤膜和聚氨酯泡沫（PUF）上，用乙醚-正己烷混合溶剂提取，提取液经浓缩、净化后，气相色谱－质谱分离检测，根据保留时间和特征离子丰度比定性，内标法定量。

4干扰和消除

样品中的其他有机物可能会干扰测定，选择采用硫酸、硅酸镁柱等净化方法去除干扰，但是，硫酸净化会造成部分有机氯农药分解，详见7.3.3。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新鲜制备的

纯水。

5.1丙酮（C3H6O）：农残级。5.2正己烷（C6H14）：农残级。

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5.3乙醚（C4H10O）：色谱纯。

5.4二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。

5.5无水硫酸钠（Na2SO4）：使用前在马弗炉中400℃烘烤4h，冷却后，于磨口玻璃瓶中密封保存。

5.6氯化钠（NaCl）：使用前在马弗炉中400℃烘烤4h，冷却后，于磨口玻璃瓶中密封保存。

5.7硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/cm3，优级纯。

5.8乙醚-正己烷混合溶剂：1+9，临用现配。

5.9丙酮-正己烷混合溶剂：1+9，临用现配。

5.10乙醚-正己烷混合溶剂：5+5，临用现配。

5.11乙醚-正己烷混合溶剂：6+94，临用现配。5.12乙醚-正己烷混合溶剂：15+85，临用现配。5.13氯化钠溶液：ρ=50g/L。

称取50.0g氯化钠（5.6）于烧杯中，用水溶解并定容至1000ml，混匀，临用现