DBHJ 889-2017 土壤 阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴浸提-分光光度法.docx

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5干扰和消除 1

6试剂和材料 2

7仪器和设备 2

8样品 2

9分析步骤 2

10结果计算与表示 3

11精密度和准确度 3

12质量保证和质量控制 4

13废物处理 4

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中阳离子交换量的测定方法），制定本标准。

本标准规定了测定土壤中阳离子交换量的三氯化六氨合钴浸提-分光光度法。本标准为首次发布。

本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位：扬州市环境监测中心站。

本标准验证单位：苏州市环境监测中心站、泰州市环境监测中心站、仪征市环境监测站、扬州大学测试中心、苏州市华测检测技术有限公司和苏州国环环境检测有限公司。

本标准环境保护部2017年12月17日批准。

本标准自2018年2月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

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土壤阳离子交换量的测定三氯化六氨合钴浸提

-分光光度法

1适用范围

本标准规定了测定土壤中阳离子交换量的三氯化六氨合钴浸提-分光光度法。本标准适用于土壤中阳离子交换量的测定。

当取样量为3.5g，浸提液体积为50.0ml，使用10mm光程比色皿时，本标准测定的阳离子交换量的方法检出限为0.8cmol+/kg，测定下限为3.2cmol+/kg。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T166土壤环境监测技术规范

3术语和定义

3.1

阳离子交换量cationexchangecapacity（CEC）

在本标准所规定的条件下，土壤胶体所能吸附的各种阳离子总量，称为阳离子交换量，以cmol+/kg表示。由于三氯化六氨合钴土壤悬浮液的pH值与水悬浮液的pH值接近，本方法测定的阳离子交换量为有效态阳离子交换量。

4方法原理

在（20±2）℃条件下，用三氯化六氨合钴溶液作为浸提液浸提土壤，土壤中的阳离子被三氯化六氨合钴交换下来进入溶液。三氯化六氨合钴在475nm处有特征吸收，吸光度与浓度成正比，根据浸提前后浸提液吸光度差值，计算土壤阳离子交换量。

5干扰和消除

当试样中溶解的有机质较多时，有机质在475nm处也有吸收，影响阳离子交换量的测定结果。可同时在380nm处测量试样吸光度，用来校正可溶有机质的干扰。

假设A1和A2分别为试样在475nm和380nm处测量所得的吸光度，则试样校正吸光度（A）为：A=1.025A1-0.205A2。

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6试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂（实验用水为电导率小于0.5μS/cm的蒸馏水或去离子水）。

6.1三氯化六氨合钴[Co(NH3)6Cl3]：优级纯。

6.2三氯化六氨合钴溶液：c[Co(NH3)6Cl3]=1.66cmol/L。

准确称取4.458g三氯化六氨合钴（6.1）溶于水中，定容至1000ml，4℃低温保存。

7仪器和设备

7.1分光光度计：配备10mm光程比色皿。

7.2振荡器：振荡频率可控制在150～200次/min。

7.3离心机：转速可达4000r/min，配备100ml圆底塑料离心管（具密封盖）。7.4分析天平：感量为0.001g和0.01g。

7.5尼龙筛：孔径1.7mm（10目）。7.6一般实验室常用仪器和设备。

8样品

8.1样品采集和保存

土壤样品采集和保存应按照HJ/T166执行。土壤样品采集时，应使用木刀、木片或聚乙烯采样工具，土壤样品用布袋或塑料袋贮存。

8.2试样的制备

将风干样品过尼龙筛（7.5），充分混匀。称取3.5g混匀后的样品，置于100ml离心管中，加入50.0ml三氯化六氨合钴溶液（6.2），旋紧离心管密封盖，置于振荡器（7.2）上，在（20±2）℃条件下振荡（60±5）min，调节振荡频率，使土壤浸提液混合物在振荡过程中保持悬浮状态。以4000r/min离心10min，收集上清液于比色管中，24h内完成分析。

8.3空白试样的制备

用实