DBHJ 923-2017 土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解-冷原子吸收分光光度法.docx

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 2

7分析步骤 3

8结果计算与表示 4

9精密度和准确度 5

10质量保证和质量控制 5

11废物处理 6

12注意事项 6

附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度 7

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中总汞的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中总汞的催化热解-冷原子吸收分光光度法。本标准的附录A为资料性附录。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位：江苏省环境监测中心。

本标准验证单位：镇江市环境监测中心站、连云港市环境监测中心站、江苏省疾病预防控制中心、中国地质调查局南京地质调查中心、国土资源部南京矿产资源监督检测中心和江苏省环境监测中心。

本标准环境保护部2017年12月28日批准。

本标准自2018年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

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土壤和沉积物总汞的测定催化热解-冷原子吸收分光光度法

警告：实验中使用的硝酸具有较强的挥发性和腐蚀性，标准溶液配制过程应在通风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免吸入呼吸道和直接接触皮肤、衣物。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中总汞的催化热解-冷原子吸收分光光度法。本标准适用于土壤和沉积物中总汞的测定。

当取样量为0.1g时，本标准方法检出限为0.2μg/kg，测定范围为0.8～6.0×103μg/kg。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ494水质采样技术指导

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T166土壤环境监测技术规范

3方法原理

样品导入燃烧催化炉后，经干燥、热分解及催化反应，各形态汞被还原成单质汞，单质汞进入齐化管生成金汞齐，齐化管快速升温将金汞齐中的汞以蒸气形式释放出来，汞蒸气被载气带入冷原子吸收分光光度计，汞蒸气对253.7nm特征谱线产生吸收，在一定浓度范围内，吸收强度与汞的浓度成正比。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

4.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。4.2重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。

4.3氯化汞（HgCl2）：优级纯。临用时放干燥器中充分干燥。

4.4固定液。

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将0.5g重铬酸钾(4.2)溶于950ml蒸馏水中，再加50ml硝酸(4.1),混匀。

4.5汞标准贮备液：p(Hg)=100mg/L。

称取0.1354g氯化汞(4.3),用固定液(4.4)溶解后，转移至1000ml容量瓶，再用固定液(4.4)稀释定容至标线，摇匀。也可直接购买市售有证标准溶液。

4.6汞标准使用液：p(Hg)=10.0mg/L。

移取汞标准贮备液(4.5)10.0ml,置于100ml容量瓶中，用固定液(4.4)定容至标线，混匀。临用现配。

4.7载气：高纯氧气(O?),纯度≥99.999%。

4.8石英砂：75μm～150μm(200目～100目)。

置于马弗炉850℃灼烧2h,冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封保存。

5仪器和设备

5.1测汞仪：配备样品舟(镍舟或磁舟)、燃烧催化炉、齐化管、解吸炉及冷原子吸收分光光度计。

参考工作流程图，见图1。

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1—样品舟；2—燃烧催化炉；3—齐化管；4—解吸炉；5—冷原子吸收分光光度计；6—低浓度检测池；7—高浓度检测池；C—载气；W—废气。

图1参考工作流程图

5.2分析天平：感量0.0001g。

5.3一般实验室常用仪器和设备。

6样品

6.1样品采集和保存

土壤样品按照HJ/T166的相关要求采集和保存，海洋沉积物样品按照GB17378.3的相关要求采集和保存，地表水沉积物样品按