HJ 904-2017 环境空气 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法.docxVIP

目次

前言 i

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 3

7样品 4

8分析步骤 6

9结果计算与表示 6

10精密度和准确度 7

11质量保证和质量控制 8

12废物的处理 8

附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 10

附录B（资料性附录）化合物一览表 11

附录C（资料性附录）多氯联苯工业品的特征峰及标准谱图 12

附录D（资料性附录）方法的精密度和准确度 16

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中多氯联苯工业混合物的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定环境空气中多氯联苯工业混合物的气相色谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录D为资料性附录。本标准为首次发布。

本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位：沈阳市环境监测中心站。

本标准验证单位：江苏省环境监测中心、河南省环境监测中心、辽宁省环境监测实验中心、大连市环境监测中心、鞍山市环境监测中心站和沈阳市环境保护局铁西分局环境监测站。

本标准环境保护部2017年12月14日批准。

本标准自2018年3月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

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环境空气多氯联苯混合物的测定气相色谱法

警告：本方法所用的溶剂和试剂均具有一定毒性，实验操作应在通风橱中进行，并按规定佩戴防护用具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定环境空气中多氯联苯工业混合物的气相色谱法。

本标准适用于环境空气气相和颗粒物中PCB1221、PCB1232、PCB1242、PCB1248、PCB1254、PCB1016和PCB1260共7种多氯联苯工业品的测定。详见附录B。

当采样体积为350m3（标准状态），浓缩定容体积为1.0ml时，本方法测定7种多氯联苯的检出限为0.02ng/m3～0.09ng/m3，测定下限为0.08ng/m3～0.36ng/m3。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ194环境空气质量手工监测技术规范

HJ691环境空气半挥发性有机物采样技术导则

3方法原理

用大流量或中流量采样器将环境空气气相和颗粒物中的多氯联苯采集到滤膜和聚氨酯泡沫（PUF）上，用乙醚-正己烷混合溶剂提取，提取液经浓缩、净化后，气相色谱分离，电子捕获检测器检测，根据色谱峰与标准品的峰形和保留时间进行比较定性，选择3个～5个特征峰，用内标法或外标法取其平均值定量。

4干扰和消除

样品中的其他有机物可能会干扰测定，选择采用硫酸、硅酸镁层析柱或复合硅胶柱等净化方法去除干扰，详见7.3.3。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为新鲜制备的

纯水。

5.1丙酮（C3H6O）：农残级。5.2正己烷（C6H14）：农残级。

5.3乙醚（C4H10O）：色谱纯。

5.4二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。

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5.5无水硫酸钠（Na2SO4）：使用前在马弗炉中400℃烘烤4h，冷却后，于磨口玻璃瓶中密封保存。

5.6氯化钠（NaCl）：使用前在马弗炉中400℃烘烤4h，冷却后，于磨口玻璃瓶中密封保存。

5.7硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/cm3，优级纯。5.8乙醚-正己烷混合溶剂：1+9，临用现配。5.9乙醚-正己烷混合溶剂：6+94，临用现配。5.10氯化钠溶液：ρ=50g/L。

称取50.0g氯化钠（5.6），于烧杯中加水溶解并定容至1000ml，混匀，临用现配。5.11替代物贮备液：ρ=500μg/ml。

直接购买市售有证标准溶液，含2,4,5,6-四氯间二甲苯（TCX）和十氯联苯（DCBP）混合液。亦可使用其他适宜的替代物。

5.12替代物中间液：ρ=50.0μg/ml。

移取1.00ml替代物贮备液（5.11）于10ml容量瓶中，用正己烷（5.2）定容