HJ 921-2017 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 3

7分析步骤 4

8结果计算与表示 6

9精密度和准确度 7

10质量保证和质量控制 7

11废物处理 8

附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 9

附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度 10

附录C（资料性附录）样品净化方法 15

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中有机氯农药的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中23种有机氯农药的气相色谱法。

本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准为首次发布。

本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位：江苏省环境监测中心。

本标准验证单位：泰州市环境监测中心站、河南省环境监测中心、南京市环境监测中心站、大连市环境监测中心、环境保护部南京环境保护科学研究所和南京市出入境检验检疫局电子电器产品实验室。

本标准环境保护部2017年12月28日批准。

本标准自2018年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

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土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法

警告：实验中所用的有机溶剂及标准物质为有毒物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中有机氯农药的气相色谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中α-六六六、六氯苯、γ-六六六、β-六六六、δ-六六六、硫丹I、艾氏剂、硫丹Ⅱ、环氧七氯、外环氧七氯、o,p′-滴滴伊、γ-氯丹、α-氯丹、反式-九氯、p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴滴、狄氏剂、异狄氏剂、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、顺式-九氯、p,p′-滴滴涕、灭蚁灵等23种有机氯农药的测定。其他有机氯农药若通过验证，也可采用本标准测定。

当取样量为10.0g时，23种有机氯农药的方法检出限为0.04μg/kg～0.09μg/kg，测定下限为0.16μg/kg～0.36μg/kg。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ494水质采样技术指导

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

HJ783土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T166土壤环境监测技术规范

3方法原理

土壤或沉积物中的有机氯农药经提取、净化、浓缩、定容后，用具电子捕获检测器的气相色谱检测。根据保留时间定性，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的纯水或蒸馏水。

4.1正己烷（C6H14）：色谱纯。

4.2丙酮（CH3COCH3）：色谱纯。

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4.3二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。

4.4无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯。

在马弗炉中450℃烘烤4h，冷却后置于具磨口塞的玻璃瓶中，并放干燥器内保存。4.5丙酮-正己烷混合溶剂I：1+1。

用丙酮（4.2）和正己烷（4.1）按1:1的体积比混合。4.6丙酮-正己烷混合溶剂Ⅱ：1+9。

用丙酮（4.2）和正己烷（4.1）按1:9的体积比混合。4.7有机氯农药标准贮备液：ρ=10mg/L～100mg/L。

购买市售有证标准溶液，在4℃下避光密闭冷藏保存，或参照标准溶液证书进行保存。使用时应恢复至室温并摇匀。

4.8有机氯农药标准使用液：ρ=1.0mg/L。

用正己烷（4.1）稀释有机氯农药标准贮备液（4.7）。在4℃下避光密闭冷藏，保存期为半年。

4.9硅酸镁固相萃取柱：市售，1000mg/6ml。

4.10石英砂：270μm～830μm（50目～20目）。

在马弗炉中450℃烘烤4