HJ 910-2017 环境空气 气态汞的测定 金膜富集冷原子吸收分光光度法 含2018年第1号修改单.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 3

7样品 6

8分析步骤 7

9结果计算与表示 8

10精密度和准确度 9

11质量保证和质量控制 9

12废物处理 11

13注意事项 11

附录A（规范性附录）富集管的制备及示意图 12

附录B（资料性附录）碘活性炭的制备 13

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中气态汞的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定环境空气中气态汞的金膜富集/冷原子吸收分光光度法。

本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准为首次发布。

本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。

本标准验证单位：上海市嘉定区环境监测站、上海市松江区环境监测站、北京市东城区环境保护监测站、北京市康居环境监测站、北京市昌平区环境保护监测站和北京市环境保护监测中心。

本标准环境保护部2017年12月29日批准。

本标准自2018年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

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环境空气气态汞的测定金膜富集/冷原子吸收

分光光度法

警告：实验中使用的汞及其化合物有毒，所有样品的预处理应在通风橱内进行，操作时应按规定佩戴防护器具，避免吸入呼吸道和接触皮肤、衣物。

1适用范围

本标准规定了测定环境空气中气态汞的金膜富集/冷原子吸收分光光度法。本标准适用于环境空气中气态汞的测定。

当采样体积为60L（60min，标准状态）时，方法检出限为2ng/m3，测定下限为8ng/m3；当采样体积为1440L（24h，标准状态）时，方法检出限为0.1ng/m3，测定下限为0.4ng/m3。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ194环境空气质量手工监测技术规范

3方法原理

以金膜微粒汞富集管采集环境空气中的气态汞，汞在金膜表面生成金汞齐。将采样后的富集管在600℃以上加热解析，汞被定量释放出来，随载气进入测汞仪内经过再次富集和解析，在253.7nm下，利用冷原子吸收分光光度法测定。

4干扰和消除

酸碱性气体和水蒸气直接进入到冷原子吸收池内会影响汞的测定结果。在冷原子吸收通气管路中串联一支装有缓冲液的气体洗涤缓冲瓶和一支除水缓冲瓶（空瓶），可有效消除干扰。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的电阻率大于等于18Μ?·cm的去离子水。

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5.1无水氯化钙（CaCl2）：优级纯。5.2重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。

5.3氯化汞（HgCl2）：优级纯。

使用前于105℃干燥2h，置于硅胶干燥器中，备用。

5.4氯化亚锡（SnCl2·2H2O）：优级纯。5.5氢氧化钠（NaOH）：优级纯。

5.6磷酸二氢钾（KH2PO4）：优级纯。

使用前于105℃干燥2h，置于硅胶干燥器中，备用。

5.7磷酸氢二钠（Na2HPO4）：优级纯。

使用前于105℃干燥2h，置于硅胶干燥器中，备用。5.8盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。

5.9硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml，优级纯。5.10硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。

5.11氯化亚锡溶液：ρ（SnCl2·2H2O）＝0.25g/ml。

称取25.0g氯化亚锡（5.4）于150ml干烧杯中，加25ml盐酸（5.8），加热至全部溶解后，用实验用水稀释至100ml。用吹气装置（6.6）以1.0L/min流量通入氮气（5.22）15min以上，以除去汞。临用现配。

5.12氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）＝0.30g/ml。

称取30.0g氢氧化钠（5.5）于150ml干烧杯中，用少量实验用水溶解后稀释至100ml。保存于聚乙烯瓶中。

5.13磷酸盐缓冲溶液：pH≈6.8。

分别准确称取3.4g磷酸二氢钾（5.6）和3.5g磷酸氢