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XXXX有限公司
新项目方法验证能力确认报告
固定污染源排气中氰化氢的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度
项目名称：
法HJ/T28-1999
负责人：
审核人：
日期：
报告编号：第1页共8页
固定污染源排气中氰化氢的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
HJ/T28-1999
方法验证能力确认报告
1、方法依据及适用范围
本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氰化氢测定。
在氰化氢无组织排放的空气样品分析中，当采样体积为30L时，方法
-3mg/m33
的检出限为2×10，定量测定的浓度范围为0.0050-0.17mg/m。在有
3
组织排气样品分析中，当采样体积为5L时，方法的检出限为0.09mg/m，
3
定量测定浓度范围为0.29～8.8mg/m。
2、方法原理
用氧氧化钠溶液吸收氰化氢(HCN)，在中性条件下，与氯胺T作用生成
氯化氰(CNCL)，氯化氰与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛，再与吡唑啉
酮进行缩聚反应，生成蓝色化合物，用分光光度法测定。
3、主要仪器、设备及试剂
1.符合二级实验用水质量指标的纯水。
2.氢氧化钠。
3.冰乙酸。
4.氯化钠。
5.硝酸银。
6.氰化钾。
7.无水磷酸二氢钾。
8.无水磷酸氢二钠。
报告编号：第2页共8页
9.铬酸钾。
10.氯胺T。
11.试银灵（对二甲胺基亚苄基罗丹宁）。
12.异烟酸。
13.吡唑啉酮。
14.N，N’一二甲基甲酰胺。
15.氢氧化钠溶液：c=2%。
称取2g氢氧化钠(2)溶解于少量水中，转移至100ml容量瓶中，用水
稀释至标线。
16.氢氧化钠溶液：c=0.1%。
称取lg氢氧化钠(2)溶解于少量水中，转移至1000ml容量瓶中，用水
稀释至标线。
17.氢氧化钠吸收液A:c(NaOH)=0.05moI/L。
称取2g氢氧化钠(2)溶解于适量水中，转移至1000ml容量瓶中，用水
稀释至标线。
18.氢氧化钠吸收液B:c(NaOH)=0.lmol／L。
称取4g氢氧化钠(2)溶解于适量水中，转移至1000ml容量瓶中，用水
稀释至标线。
19.乙酸溶液：0.6%。
移取冰乙酸(3)3.0ml于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。
20.氯化钠标准溶液：c(NaCl)=0.0200mol／L。
将氯化钠(4)置于瓷坩埚内，经400～500℃灼烧至无爆裂声后，于干燥
报告编号：第3页共8页
器内冷却。称取1.169g氯化钠于烧杯中，用水溶解，移人1000ml容量瓶
中，并稀释至标线，混合均匀。
21.硝酸银标准溶液；
称取3.4g硝酸银(5)，溶解于水中并稀释至1000ml。贮于棕色细口瓶
中。
标定：吸取氯化钠标准溶液10.00ml，置于150ml锥形瓶中，加水50ml
及4～5滴铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，直至溶液由黄色变成浅
砖红色。记下读数(V)。平行滴定所消耗硝酸银标准溶液体积之差应不大于
0.04ml。
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