氯乙酰氯团体标准.docxVIP

-1-

氯乙酰氯

1、范围

本标准规定了氯乙酰氯的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运

输和贮存。

本标准适用于工业氯乙酰氯。该产品是一种重要的农药中间体，广泛应用

于农药、医药等。

分子式：C2H2C12O；CICH2CClO

相对分子质量：112.95

结构式：

2、规范引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有

的修改单）适用于本文件。

GB/T190危险货物包装标志

GB/T191包装储运图示标志（ISO780：1997MOD）

GB/T6678GB/T8170

GB/T9722

化工产品采样总则

数值修约规则与极限数值的表示和判定

化学试剂气相色谱法通则

GB/T15258化学品安全标签编写规定

GB18564汽车运输液体危险货物常压容器（罐体）通用技术条件

3、术语及定义

-2-

本文件没有需要界定的术语和定义。

4、要求

4.1氯乙酰氯应符合表1的技术要求。

表1技术要求

序号

检测项目

指标

优等品

一等品

1

外观

无色透明液体

2

氯乙酰氯质量分数，%，≥

99.0

98.5

3

二氯乙酰氯质量分数，%，≤

0.5

1.0

4

氯乙酸质量分数，%，≤

0.5

0.5

5

苯胺试验

溶后为白色或浅黄色液体

5、试验方法

警示——试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适

当的安全和防护措施。

5.1外观的测定

在常温下，取50mL氯乙酰氯放入比色管中，用目测法进行。

5.2氯乙酰氯、二氯乙酰氯、氯乙酸质量分数的测定

5.2.1方法提要

采用气相色谱仪，在选定的色谱条件下，使样品汽化后经毛细管色谱柱分离，由氢火焰离子化检测器检测，检测结果在色谱工作站分析和记录，采用面积归一

法定量分析。

5.2.2试剂无

5.2.3仪器企业

载气：氮气，纯度大于99.999%；

气相色谱仪：安捷伦8860（或其它型号），配置有FID检测器和数据处理工

作站或同等型号色谱；

色谱柱：毛细管色谱柱HP-5MSUl（30mx0.32mmx0.25um）或同等型号色谱

柱；

进样器：微量注射器5μL。

-3-

5.2.4色谱条件

柱室温度：40°℃,保持10min，10°℃/min升至140℃,保持5min；

检测器温度：160°℃;

柱载气流速：0.6ml/min；

汽化室温度：150°℃;

分流比：50：1；

进样量：0.5μL；

定量方法：采用面积归一法进行计算。

根据上述条件调节仪器，待仪器稳定后即可开始测定，用色谱工作站处理

计算结果。

注：以上操作条件是典型的，根据不同仪器可做调整，以获得最佳效果。

5.2.5测定步骤

在上述色谱条件下，待基线稳定后，原样直接进样检测。

5.2.6结果计算

①氯乙酰氯的质量分数ω1，数值以%表示，按公式（1）计算：

ω1×100%（1）

式中：A1——氯乙酰氯的峰面积；Ai——各组分的峰面积之和。

②二氯乙酰氯的质量分数ω2，数值以%表示，按公式（2）计算：

ω2×100%（2）

式中：A2——二氯乙酰氯的峰面积；Ai——各组分的峰面积之和。

③氯乙酸的质量分数ω3，数值以%表示，按公式（3）计算：

Ω3×100%（3）

式中：A3——氯乙酸的峰面积；Ai——各组分的峰面积之和。

5.2.7允许误差

平行测定两次，取两次平行测定结果的算数平均值为测定结果，两次平行测

定结果允许绝对差值不大于0.2%。其他杂质两次平行测定结果之差不大于0.1%。

5.3苯胺试验

5.3.1试剂

4

-

--

苯胺

5.3.2仪器烧杯

5.3.3分析步骤

在烧杯中加入4mL苯胺，再缓慢加入4mL氯乙酰氯，反应物颜色为白色或

浅黄色即为合格。

6、检验规则

6.1本标准要求中规定的全部项目为出厂检验项目，应逐批检验。

6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一规格的氯乙酰氯为一批。

6.3检验结果如有指标不合本标准要求时，应重新自两倍量采样进行复检，复检结果即使有一项指标不符合标准要求时，则整批产品为不合格。

7、标志、标签

7.1氯乙酰氯包装上要有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号（或生产日期）和本标准编号及GB190所规定的“腐蚀品标志。标签应符合GB15258的编写要求。

7.2每批出厂的氯乙酰