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离子选择电极法测定氟离子
一.实验目的
1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件;
2.掌握离子计的使用方法。
二.实验原理
氟离子选择电极使目前最成熟的一种离子选择电极。将氟化镧单晶封在塑料
管的一端,管内装0.1mol/LNaF和0.1mol/LNaCl溶液,以Ag-AgCl电极为参
比电极,构成氟离子选择电极。用氟离子选择电极测定水样时,以氟离子选择电
极作指示电极,以饱和甘汞电极作为参比电极,组成的测量电池为:
氟离子选择电极︱试液‖SCE
如果忽略液接电位,电池的电动势为:
即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比,氟离子选择电极一般在
-6-1
1~10moL.L范围符合能斯特方程式。
1.氟离子选择电极具有较好的选择性
---
阴离子::OHLaF+3OH=La(OH)+3F
33
3+3+
阳离子:Fe、Al、Sn(Ⅳ)(易与F-形成稳定配位离子)
2.氟离子选择电极法测定的是溶液中离子的活度,因此,必须加入大量支持电解质,
如NaCl控制试液的离子强度。
3.用总离子强度调节缓冲液控制试液pH和离子强度以及消除干扰。通常用乙酸缓
冲溶液控制溶液的pH。用柠檬酸钠进行掩蔽。
三、仪器与试剂
离子计或pH计;氟离子选择电极;饱和甘汞电极;电磁搅拌器;容量瓶(100
-
mL7只);烧杯(100mL6个);10mL移液管(2个);F标准溶液(0.1000mol/L);
离子强度调节缓冲液(TISAB)
四、实验步骤
-4-1-
1.氟离子选择电极的准备:氟离子选择电极在使用前,应在含10moL.LF
-
或更低浓度的F溶液中浸泡(活化)约30min。
2.线性范围及能斯特斜率的测量:在5只100mL容量瓶中,用10mL移液管移
-
取0.100mol/LF标准溶液于第一只100mL容量瓶中,加入TISAB10mL,去离子
-2-
水稀释至标线,摇匀,配成1.00×10mol/LF溶液;在第二只100mL容量瓶中,
-2-
加入1.00×10mol/LF溶液10.00mL和TISAB10mL,去离子水稀释至标线,摇
-3--6
匀,配成1.00×10mol/LF标准溶液。按上述方法依次配制1.00×10~1.00
-4-
×10mol/LF标准溶液。
-
将适量F标准溶液分别倒入5只塑料瓶烧杯中,放入磁性搅拌子,插入氟离
子选择电极和饱和甘汞电极,连接好酸度计,开启电磁搅拌器,由稀至浓分别进
行测量,在仪器指针不再移动或数字显示在±1mv内,读取电位值。再分别测定
-
其他F浓度溶液的电位值。
3.自来水中氟含量的测定:
①试液的制备:试样用自来水可在实验室直接取样。
②标准曲线法:准确吸取自来水样50.0mL于100mL容量瓶中,加入TISAB
10mL,去离子水稀释至标线,邀约。全部倒入一烘干的烧杯中,按上述实验方法
测定电位值,记下数据。平行测定三次。
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