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选区电子衍射分析实验报告

实验目的

1、掌握进行选区衍射的正确方法；

2、学习如何对拍摄的电子衍射把戏进行标定；

3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。

二、实验内容

1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系；

2、以复合材料〔Al2O3+TiB2〕/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射把戏；

3、对得到的单晶和多晶电子衍射把戏进行标定。

三、实验设备和器材

JEM-2100F型TEM透射电子显微镜

四、实验原理

选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏〔又称中间镜光栏〕，使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。

图1即为选区电子衍射原理图。平行入射电子束通过试样后，由于试样薄，晶体内满足布拉格衍射条件的晶面组〔hkl〕将产生与入射方向成2θ角的平行衍射束。由透镜的根本性质可知，透射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑点，从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干预后重新在物镜的像平面上成像。如果调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面分别与物镜的后焦面和像平面重合，那么该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大，显示在荧光屏上。

显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规那么排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱那么为以透射斑点为中心的衍射环。非晶那么为一个漫散的晕斑。

〔a〕单晶〔b〕多晶〔c〕非晶

图2电子衍射把戏

五、实验步骤

通过移动安置在中间镜上的选区光栏〔又称中间镜光栏〕，使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下：

〔1〕由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。

〔2〕插入尺寸适宜的选区光栏，套住被选视场，调整物镜电流，使光栏孔内的像清晰，保证了物镜的像平面与选区光栏面重合。

〔3〕调整中间镜的励磁电流，使光栏边缘像清晰，从而使中间镜的物平面与选区光栏的平面重合，这也使选区光栏面、物镜的像平面和中间镜的物平面三者重合，进一步保证了选区的精度。

〔4〕移去物镜光栏〔否那么会影响衍射斑点的形成和完整性〕，调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面与物镜的后焦面共面，由成像操作转变为衍射操作。电子束经中间镜和投影镜放大后，在荧光屏上将产生所选区域的电子衍射图谱，对于高档的现代电镜，也可操作“衍射”按钮自动完成。

〔5〕需要照相时，可适当减小第二聚光镜的励磁电流，减小入射电子束的孔径角，缩小束斑尺寸，提高斑点清晰度。微区的形貌和衍射把戏可存同一张底片上。

六、电子衍射把戏的标定方法

电子衍射把戏的标定：即衍射斑点指数化，并确定衍射把戏所属的晶带轴指数[uvw]，对未知其结构的还包括确定点阵类型。

〔一〕、单晶

单晶体的电子衍射把戏有简单和复杂之分，简单衍射把戏即电子衍射谱满足晶带定律〔hu+kv+lw=0〕，通常又有晶体结构和未知晶体结构两种情况。

晶体结构的把戏标定：

〔1〕确定中心斑点，按距离由小到大依次排列：，

各斑点之间的夹角依次为；

〔2〕由相机常数K和得相应的晶面间距；

〔3〕由的晶体结构和晶面间距公式，结合PDF卡片，分别定出对应的

晶面族指数；

〔4〕假定距中心斑点最近的斑点指数。假设最小，设其晶面指数为晶面族中的一个，即从晶面族中任取一个作为的斑点指数。

〔5〕确决定第二个斑点指数。

由晶面族中取一个代入公式计算夹角当计算值与实测值一致时，即可确定。当计算值与实测值不符时，那么需重新选择，直至相符为止，从而定出。

注意，是晶面族中的一个，仍带有一定的任意性。

〔6〕由确定了的两个斑点指数和，通过矢量合成其它点

〔7〕定出晶带轴[uvw]。

系统核查各过程，算出晶格常数。

未知晶体结构的把戏标定：

当晶体的点阵结构未知时，首先分析斑点的特点，确定其所属的点阵结构，然后再由前面所介绍的8步骤标定其衍射把戏。

其点阵结构主要从斑点的对称特点或值的递增规律来确定。

具体步骤：

〔1〕判断是否简单电子衍射谱。如是那么选择三个与中心斑点最近斑点：P1、P2、P3，并与中心构成平行四边形，并测量三个斑点至中心的距离。

〔2〕测量各衍射斑点间的夹角。

〔3〕由rd=Lλ,将测的距离换算成面间距di。

〔4〕由试样成分及处理工艺及其它分析手段，初步估计物相，并找出相应的卡

片，与实验得到的di对照，得出相应的{hkl}.

〔5〕用试探法选择一套指数，使其满足矢量叠加原理。

〔6〕由已标定好的指数，根据ASTM卡片