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邻苯二甲酸二甲酯

1范围

本标准规定了邻苯二甲酸二甲酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以苯酐和甲醇为原料制得的邻苯二甲酸二甲酯。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位——铂-钴色号)

GB/T4472-2011化工产品密度、相对密度的测定

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔?费休法（通用方法）

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采用通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判断

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

3要求

邻苯二甲酸二甲酯的质量要求应符合表1的规定。

表1邻苯二甲酸二甲酯的质量要求

项目

指标

优等品

一等品

外观

透明、无可见杂质的油状液体

色度，Hazen单位（铂-钴色号）≤

10

15

酸度（以苯二甲酸计），%≤

0.008

0.010

密度（20℃),g/cm3

1.191～1.195

邻苯二甲酸二甲酯含量，w%

≥

99.5

99.0

热稳定性（加热后色度），Hazen单位（铂-钴色号）≤

15

20

2

水分，w%≤

0.10

0.20

4试验方法

警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

4.1一般规定

本标准除另有规定，所有试剂的纯度应为分析纯，试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。

4.2外观的判定

取50mL产品试样，置于清洁、干燥的比色管中，在日光或日光灯透射下，直接目测。

4.3色度的测定

按GB/T3143的规定进行测定。

4.4酸度的测定

按附录A的规定进行测定。

4.5密度的测定

按GB/T4472-2011中4.3.2的规定进行测定。

允许差：取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留四位有效数字。两次平行测定结果之差值不得大于0.001g/cm3。

4.6邻苯二甲酸二甲酯含量的测定

4.6.1方法提要

用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后通过色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，用面积归一化法计算有关组分的含量。

4.6.2试剂和材料

4.6.2.1氮气：体积分数不小于99.99％，经硅胶和分子筛干燥、净化。

4.6.2.2氢气：体积分数不小于99.99％，经硅胶和分子筛干燥、净化。

4.6.2.3空气：经硅胶和分子筛干燥、净化。

4.6.3仪器

4.6.3.1气相色谱仪：配有分流装置及氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定。

4.6.3.2色谱工作站。

4.6.3.3进样器：自动进样器或微量注射器。

4.6.4色谱柱及典型操作条件

3

推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录B。其它能达到同等分离效果的色谱柱和色谱条件均可使用。

表2推荐的色谱柱和色谱操作条件

项目

参数

色谱柱（柱长/柱内径/液膜厚）

SE-54，30m×0.25mm×0.25μm

汽化室温度/℃

280

检测器温度/℃

280

柱温/℃

初始温度120℃,保持2min，以10℃/min的速度升至280℃,持续

10min

空气流量/（mL/min）

400

氢气流量/（mL/min）

40

载气（氮气）流量/（mL/min）

25

分流比

60:1

进样量/μL

0.2

4.6.5分析步骤

4.6.5.1色谱仪各部分在达到上述色谱分析条件并稳定之后，即得到一条稳定的基线。

4.6.5.2注入样品进行色谱分析，用色谱工作站记录各组分的峰面积，采用面积归一化法计算结果。

4.6.6结果计算

邻苯二甲酸二甲酯中各组分的质量分数w