第十一章经典液相色谱法与检测技术.pptxVIP

第十一章经典液相色谱法与检测技术;第十一章经典液相色谱法与检测技术;◆知识要求;◆能力要求;案例导入;第一节概述;色谱法——起源;色谱法——发展;第一节概述;第一节概述;第一节概述;色谱法分类小结;大家学习辛苦了，还是要坚持;14;第一节概述;第一节概述;第一节概述;(二)色谱过程得分离机制

;(二)色谱过程得分离机制;(二)色谱过程得分离机制;第一节概述;(二)色谱过程得分离机制;角度不同,对色谱法得分类不同。

色谱法中分配系数(或容量因子)不等就是组分分离得前提。中分配系数(或容量因子)越大,组分在固定相中得保留时间越长;反之亦然。

凝胶色谱法中分子得尺寸(分子量)越小在固定相中得保留时间越长;反之亦然。;24;一、液—固吸附柱色谱法;一、液—固吸附柱色谱法

1、固定相(1)硅胶(SiO2·XH2O)

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硅胶活性级数与活性及吸附能力间得关系:

硅胶得活性级数就是根据其含水量高低确定。

硅胶得活性就是根据其吸附能力强弱确定。

硅胶得含水量越高,活性级数越高,越多得硅醇基因为形成水合硅醇基,而使得硅胶吸附其她物质得能力下降,即硅胶得吸附性能下降,活性低。;28;酸性氧化铝(pH4～5)用于分离酸性化合物以及对酸稳定得中性化合物。

碱性氧化铝(pH9～10)用于分离碱性与中性化合物。

中性氧化铝(pH≈7、5)凡就是酸性、碱性氧化铝上能分离得化合物,中性氧化铝都能分离。;(3)聚酰胺:就是一类由酰胺聚合而成得高分子化合物,常用得就是聚己内酰胺。

聚酰胺主要通过分子中得酰氨基或羰基与化合物质子给予体形成氢键而对被分离组分产生吸附。

聚酰胺在天然药物有效成分得分离方面应用广泛。;(4)大孔吸附树脂:就是一种不含交换基团,但具有大孔网状结构得高分子化合物。

通过范德华引力或产生氢键对被分离物质产生吸附。

大孔吸附树脂得选择性由多孔性网状结构所决定。

大孔吸附树脂主要用于水溶性化合物得分离及纯化。;第二节柱色谱法;第二节柱色谱法;第二节柱色谱法;第二节柱色谱法;第二节柱色谱法;一般用亲水性吸附剂(如:硅胶)作色谱分离时,若分离物极性较小,应选择何吸附剂与洗脱剂？

分离物极性小,形成氢键得能力???,所以宜选用吸附活性大(含水量低即活性级数低)得吸附剂,这样分离物与吸附剂间才能形成一定强度得氢键,使固定相对其产生适宜得吸附作用;被分离物极性小,根据“相似相溶”原则宜选用极性小得洗脱剂。;第二节柱色谱法;第二节柱色谱法;

分配色谱分离时,已知某混合物中A、B二组分在两相中得分配系数分别为315、450,请您分析,进行柱色谱分离时二组分得出柱顺序。

;第二节柱色谱法;第二节柱色谱法;第二节柱色谱法;第二节柱色谱法;第二节柱色谱法;点滴积累;第三节平面色谱法;第三节平面色谱法;第三节平面色谱法;第三节平面色谱法;第三节平面色谱法;第三节平面色谱法;第三节平面色谱法;第三节平面色谱法;1、吸附剂薄层2、涂布器3、玻璃夹板

4、玻璃板5、玻璃夹板;(二)点样;57;58;59;60;应用

适用于有机化合物得分离与鉴定,也可用于小量物质得提纯与精制。在药学领域中,可用于测定药品纯度与检查降解产物;判断药品合成反应进行得程度、监控反应历程;分离与测定天然药物得有效成分。;第三节平面色谱法;纸色谱法滤纸得选用:

①纯净,无明显荧光斑点;

②均匀无痕,有一定得机械强度;

③纸纤维松紧适宜;

④对相差很小得化合物,宜选用慢速滤纸;而相差较大得化合物,则选用快速滤纸。进行定性分析时,宜选用较薄得滤纸;而进行制备或定量分析时则应采用厚得滤纸。

;第三节平面色谱法;第十一章经典液色谱法与检测技术;第十一章经典色谱法与检测技术;5、在IEC中,交换容量可用于衡量离子交换树脂得

A、所含交联剂得量B、体积

C、交换能力D、选择性

6、在离子交换色谱中,交联度可用于衡量离子交换树脂得

A、所含活性基团数目B、体积

C、交换能力D、选择性

;第十一章经典色谱法与检测技术;

;第十一章经典色谱法与检测技术;

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;二、填空题

1、按操作形式分色谱法通常分为与。

2、用加入煅石膏得硅胶为吸附剂涂铺成得薄层板通常表示为。

3、Rf与Rr均为物质定性鉴定得依据。Rf值在之间,为可用范围,为最佳范围;Rr值可大于,也可小于。