粮油检验 谷物中铅和镉快速同时测定 阳极溶出伏安法.docxVIP

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粮油检验谷物中铅和镉快速同时测定阳极溶出伏安法

1范围

本文件规定了谷物中铅和镉的快速同时测定—阳极溶出伏安法的原理、试剂和材料、仪器和设备、样品制备、实验步骤、结果表述、精密度等。

本文件适用于大米、糙米、小麦、玉米等粮食中铅和镉含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T5491粮食、油料检验扦样、分样法

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

JJF1507标准物质的选择与应用

第一法一步提取法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经一步提取后，试样中铅、镉转移到酸性提取液中，采用一次性丝网印刷电极，经特定电位沉积和特定电位区间内溶出，在溶出时获得溶出电流，该电流与被测重金属的含量成正比关系，采用内置标准曲线进行定量。

5试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。

5.1.1提取液：由产品配套提供，或根据产品说明书配制。

5.1.2底物液：由产品配套提供，或根据产品说明书配制。

5.1.3电极：一次性丝网印刷电极，由各厂家仪器配套提供。

5.1.4样品杯：由各厂家仪器配套提供。

6仪器和设备

6.1阳极溶出伏安法分析仪。

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6.2天平：感量为0.01g。

6.3小型离心机：转速大于4000r/min。

6.4粉碎机：可使试样粉碎后全部通过40目筛。

6.5样品筛：40目。

6.6移液器：5mL，1mL，200μL。

7样品制备

7.1扦样与分样

按GB/T5491执行，在采样过程中，注意防止样品污染。

7.2试样制备

取代表性的样品500g，用粉碎机（6.4）粉碎至全部通过40目样品筛（6.5），混匀后室温保存备用。

8实验步骤

8.1仪器和试剂准备

仪器和试剂在室温（25±5℃)下开机进入测试界面，确认仪器运行正常，方可进行下一步工作。或按照所用仪器的使用说明书要求进行。

8.2样品提取

准确称取1g（精确至0.01g）粉碎后的试样于10mL离心管中，加入5mL提取液（5.1.1），混匀5min，离心1min（6.3），上清液待测。

注：不同厂家所用的样品处理方法可能会略有不同，应按照产品使用说明中规定方法进行操作。

8.3仪器状态测试

在进行样品测试前，应使用质量控制物质（优先使用有证标准物质）对仪器的状态进行检查和控制，具体程序参照JJF1507中7.4、7.5、8.1所述。质量控制物质的测定值处于其标准值的扩展不确定度范围内，可进行样品测定。

8.4样品测定

在仪器上选择检测项目和样本种类，取出试剂盒内一次性丝网印刷电极，插入电极插头中。准确移取800μL底物液（5.1.2），加入到样品杯（5.1.4）中，点击软件界面的活化功能，进行电极活化；活化完成后，加入200μL样品提取液（8.2）于样品杯中进行测试。

不同厂家样品测定步骤可能会略有不同，应按照产品使用说明中规定方法进行操作。

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9结果表述

试样中铅镉含量由仪器根据电流信号强度自动计算并显示，单位为毫克每千克（mg/kg）。

10精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的30%。

11其他

方法的检出限为0.04mg/kg，定量限为0.09mg/kg。

本方法测定步骤可以根据不同厂家的说明书进行，但应符合本方法规定的性能指标。

第二法磁珠净化法

12原理

试样提取液中的铅、镉离子与磁珠表面功能基团在特定条件下发生结合，使用一定浓度的酸溶液将吸附在磁珠上的铅、镉离子洗脱，铅、镉离子转移到洗脱液中。采用一次性丝网印刷电极，经过沉积过程和溶出过程，获得电流信号，与被测重金属的含量成正比，采用标准加入法定量。

13试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。

13.1试剂

13.1.1硝酸（HNO3），优级纯。

13.1.2氢氧化钠（NaOH），分析纯。

13.1.3碳酸氢钠（NaHCO3），分析纯