新型选择性催化剂载体碳化硅的制备及表征 .pdfVIP

新型选择性催化剂载体碳化硅的制备及表征

杨铭溶;李颖超;燕沛锦;陈洁;赵敏;裴建会;刘立华

【摘要】实验以葡萄糖作为碳源、正硅酸乙酯(TOES)为硅源、硫酸镍为催化剂,采

用溶胶-凝胶法制备出催化剂载体SiC.本实验中为了得到纯度较高的SiC,在得到干

凝胶后,用马弗炉烧完后再分别用35％的HF溶液、3mol/L稀硫酸溶液和热蒸馏

水处理后烘干.用红外光谱(FT-IR)和X射线粉末衍射(XRD)对产品进行表征,红外光

谱显示:在979cm-1和805cm-1处有SiC的特征吸收峰;XRD显示在2θ=42.1和

60.2处出现SiC的衍射峰,本实验成功制备出了催化剂载体SiC.

【期刊名称】《赤峰学院学报（自然科学版）》

【年(卷),期】2018(034)008

【总页数】4页(P29-32)

【关键词】葡萄糖;TOES;硫酸镍;溶胶-凝胶法;SiC

【作者】杨铭溶;李颖超;燕沛锦;陈洁;赵敏;裴建会;刘立华

【作者单位】赤峰学院化学化工学院,内蒙古赤峰024000;赤峰学院化学化工学

院,内蒙古赤峰024000;赤峰学院化学化工学院,内蒙古赤峰024000;赤峰学院

化学化工学院,内蒙古赤峰024000;赤峰学院化学化工学院,内蒙古赤峰024000;

赤峰学院化学化工学院,内蒙古赤峰024000;赤峰学院化学化工学院,内蒙古赤

峰024000

【正文语种】中文

【中图分类】O643

1引言

1.1碳化硅的意义

碳化硅是由碳和硅组成的共价化合物，它属于第三代宽带隙半导体材料，纯碳化硅

具有与金刚石类似的四面体结构，所以它具有化学性质稳定、导热、导热系数高、

热膨胀系数小、耐磨性能好、密度小、硬度高、机械强度高、抗氧化性高等优异性

能[1].正因为这些性质，碳化硅主要有四大应用领域：功能陶瓷、高级耐火材料、

磨料及冶金原料.另外，它有着击穿电场高、抗辐射能力强等特性，有望在航天、

航空及电子等领域得到应用[2].同时，在化学领域，碳化硅作为新型催化剂载体在

很多反应中都有很好的应用前景，我们之所以关注SiC，是由于它具有很多普通氧

化物载体所不具备的优势.在一些高温、强酸性等反应条件下，其性能明显优于常

规载体，尤其当SiC尺寸达到纳米级后，它更具有某些卓越甚至不可替代的性能，

这无疑为催化材料开辟了另一片新领域[3].

1.2碳化硅的制备方法

由于碳化硅作具有大的比表面积和良好的化学稳定性，近年来，全世界很多研究者

都在制备并研究碳化硅[4]，现在我们知道的碳化硅的制备方法有：碳热还原法、

碳化硅纳米线合成法、溶胶-凝胶法、热解有机前躯体法、气相渗硅法.朱文振等以

一定量的SiO2和炭黑为原料，Fe2O3作催化剂，按一定比例混合蒸馏水稀释后，

在磁力搅拌机上搅拌4h后，在90℃条件下烘干，将烘干后物质按要求放入通过

1h氩气的管式炉中，反应温度为1350～1500℃，按照要求的升温速率调节，氩

气流量为200mL/min，达到温度后保温3h后冷却，合成粉末在空气中加热至

650℃保温3h[5].乔小晶等以葡萄糖和硅粉为原料，加入一定量的蒸馏水超声分散

30min后在磁力搅拌反应釜中反应3h，期间将压力控制在4MPa，将得到的黑色

粉末放入刚玉舟中，将其放入管式炉内，通入氮气保护，按要求达到温度后保温

4h，最后自然冷却至室温得到碳化硅纳米线[6].郭向云课题组通过溶胶-凝胶过程

制备碳化硅，分别用酚醛树脂和正硅酸乙酯作碳和硅的前驱体，在水解的过程中加

入少量金属盐作反应的催化剂，制备成凝胶，最后在惰性气体保护下加热至一定温

度得到含杂质的碳化硅，通过在空气中燃烧和在盐酸和氢氟酸的混合酸中洗涤的方

法去除杂质，得到纯度较高的碳化硅[7].张爱霞等以商用六甲基二硅烷为原料，用

氩气保护，以要求的加热速度升高加热到指定温度后保温一段时间后，使其自然冷

却到室温，得到的就是我们要的产物[8].郝斌在高温真空环境下用气相硅对多孔

C/C复合材料进行浸渗处理，使气态硅在一定作用下渗入C/C多孔体中，并与C

组分发生一定反应生成碳化硅[9].

该实验以葡萄糖作为碳源，正硅酸乙酯为硅源，硫酸镍做催化剂，在一定条件下使

其形成凝胶，然后在烘箱中除去溶剂，再放入马弗炉中除去多余的碳，最后分别用

氢氟酸和硫酸浸泡最后得到纯的碳化硅载体.

2实验部分

2.1实验仪器

表1实验所需