食品中草甘膦残留量测定.pdf

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NYIT1096-2006

目。

本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。

本标准起草单位:农业部食品质量监督检验测试中心(湛江)。

本标准主要起草人:陈鹰、程雪梅、黄和、周敏、叶英。

I

NYIT1096-2006

食晶中草甘麟残留量测定

1范围

本标准规定了食品中草甘麟及其代谢物残留量的测定方法。

本标准适用于蔬菜、水果和粮食类等产品中草甘瞬及其代谢物残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB5491粮食、油料检验抒祥、分样法

GB6682分析实验室用水规格和实验方法

GB/T8855新鲜水果和蔬菜的取样方法

3原理

试样中草甘麟及其代谢物氨甲基腾酸(A如fPA)以水提取,粗提液经二氯甲烧液分配和离子交换柱

(CAX)净化后用三氟乙酸哥和七氟丁醇的混合液衍生。氨基基因被衍生成相应的三氟乙酿衍生物,竣

基和麟酸基团被衍生形成相应的七氟丁醋。衍生物用气相色谱一质谱联用仪器定性,采用离子选择模

式外标法定量,测定结果以草甘腾和A岛1PA的浓度之和计。

4试剂

除注明外,使用试剂均为分析纯,用水符合GB6682中二级水要求。

4.1乙酸乙酶

重蒸馆。

4.2甲醇

重蒸馆。

4.3二氯甲娱

重蒸馆。

4.4七氟丁醇

纯度》99%0

4.5三氟Z酸If

纯度二三99%0

4.6拧橡酸

纯度95%0

4.7盐酸(市售)

4.8磺酸二氢锦

4.9CAX洗脱液

160rnL水+2.7mL盐酸+40mL甲醇0

4.10酸调节液

1

NY/T1096-2006

16g磷酸二氢饵+160mL水+40mL甲醇+13.4mL盐酸。

4.110.2%拧橡醒乙酸乙醋溶液

200µL拧橡瞪+100mL乙酸乙酶,储于<5℃冰箱保存1个月。

4.12草甘麟(glyphosate)标准品:纯度二~99%。

4.13草甘麟标准溶液

准确称取50.0mg草甘麟标准品(4.12)于塑料烧杯中,加适量的水和2滴~3滴盐酸溶解,转移到

50mL聚四氟乙烯或聚丙烯容量瓶,定容配制成质量浓度为1.0g/L的标准储备液,并储于<S℃,保存

6个月。

4.14A岛。A(臼ninomethyph创phonicacid)标准晶

纯度二~99%。

4.15A岛1.PA标准溶液

准确称取50.0mgA岛1PA标准品(4.14)于塑料烧杯中,加适量的水和2滴~3滴盐酸溶解,转移到

50mL聚四氟乙烯或聚丙烯容量瓶,定容配制成质量浓度为1.0g/L的标准储备液,并储于<5℃,保存

6个月。

4.16草甘麟及AMPA标准混合工你液

取适量草甘瞬和AMPA标准储备液,用CAX洗脱液(4.9)配制成适当浓度的标准工作液,当日

配制。

4.17阳离子交换(CAX)柱

LC-WCX(500mg,3mL)或等效柱,使用前用lOmL水预处理,保持柱体湿润。

4.18衍生试剂

在聚丙烯塑料瓶(5.5)中加入七氟丁醇(4.4)和三氟乙酸赔(4.5)(1+2),轻轻混匀,得到混合衍生

试剂,现用现

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