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NYIT1096-2006
目。
本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。
本标准起草单位:农业部食品质量监督检验测试中心(湛江)。
本标准主要起草人:陈鹰、程雪梅、黄和、周敏、叶英。
I
NYIT1096-2006
食晶中草甘麟残留量测定
1范围
本标准规定了食品中草甘麟及其代谢物残留量的测定方法。
本标准适用于蔬菜、水果和粮食类等产品中草甘瞬及其代谢物残留量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB5491粮食、油料检验抒祥、分样法
GB6682分析实验室用水规格和实验方法
GB/T8855新鲜水果和蔬菜的取样方法
3原理
试样中草甘麟及其代谢物氨甲基腾酸(A如fPA)以水提取,粗提液经二氯甲烧液分配和离子交换柱
(CAX)净化后用三氟乙酸哥和七氟丁醇的混合液衍生。氨基基因被衍生成相应的三氟乙酿衍生物,竣
基和麟酸基团被衍生形成相应的七氟丁醋。衍生物用气相色谱一质谱联用仪器定性,采用离子选择模
式外标法定量,测定结果以草甘腾和A岛1PA的浓度之和计。
4试剂
除注明外,使用试剂均为分析纯,用水符合GB6682中二级水要求。
4.1乙酸乙酶
重蒸馆。
4.2甲醇
重蒸馆。
4.3二氯甲娱
重蒸馆。
4.4七氟丁醇
纯度》99%0
4.5三氟Z酸If
纯度二三99%0
4.6拧橡酸
纯度95%0
4.7盐酸(市售)
4.8磺酸二氢锦
4.9CAX洗脱液
160rnL水+2.7mL盐酸+40mL甲醇0
4.10酸调节液
1
NY/T1096-2006
16g磷酸二氢饵+160mL水+40mL甲醇+13.4mL盐酸。
4.110.2%拧橡醒乙酸乙醋溶液
200µL拧橡瞪+100mL乙酸乙酶,储于<5℃冰箱保存1个月。
4.12草甘麟(glyphosate)标准品:纯度二~99%。
4.13草甘麟标准溶液
准确称取50.0mg草甘麟标准品(4.12)于塑料烧杯中,加适量的水和2滴~3滴盐酸溶解,转移到
50mL聚四氟乙烯或聚丙烯容量瓶,定容配制成质量浓度为1.0g/L的标准储备液,并储于<S℃,保存
6个月。
4.14A岛。A(臼ninomethyph创phonicacid)标准晶
纯度二~99%。
4.15A岛1.PA标准溶液
准确称取50.0mgA岛1PA标准品(4.14)于塑料烧杯中,加适量的水和2滴~3滴盐酸溶解,转移到
50mL聚四氟乙烯或聚丙烯容量瓶,定容配制成质量浓度为1.0g/L的标准储备液,并储于<5℃,保存
6个月。
4.16草甘麟及AMPA标准混合工你液
取适量草甘瞬和AMPA标准储备液,用CAX洗脱液(4.9)配制成适当浓度的标准工作液,当日
配制。
4.17阳离子交换(CAX)柱
LC-WCX(500mg,3mL)或等效柱,使用前用lOmL水预处理,保持柱体湿润。
4.18衍生试剂
在聚丙烯塑料瓶(5.5)中加入七氟丁醇(4.4)和三氟乙酸赔(4.5)(1+2),轻轻混匀,得到混合衍生
试剂,现用现
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