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α-氰基丙烯酸乙酯快干胶
一、产品简介
α-氰基丙烯酸乙酯是一种快干胶粘剂的主要成分,相对分子质量
125,是无色透明粘稠液体,可溶于两酮、二甲基甲酰胺等有机溶剂,
遇水发生聚合反应生成高分子化合物,在空气中被水蒸汽催化固化,
在无水状态下可被自由基引发聚合。α-氰基丙烯酸乙酯聚合物可溶于
丙酮、甲乙酮、二甲基甲酰胺,硝基甲烷等溶剂,对酸较稳定,遇碱
即被催化剂发生阴离子聚合反应而固化。
二、制造方法
1、反应原理
氰乙酸乙酯与甲醛在碱性催化剂存在下进行加成缩合成氰乙酸乙
酯低聚物,然后高温裂解成α-氰基丙烯酸乙酯,基本反应为
…………
根据甲醛与氰乙酸乙酯配比不同,缩合产物端基有两种类型:当
甲醛不足时,缩合产物I多于II,裂解成单体后副产氰乙酸乙酯。α-氰
基丙烯酸乙酯收论低…………
2、工艺流程
整个生产过程分三个工序。即加成缩合,脱水裂解、蒸馏精制。
将定量氰乙酸乙酯加入缩合反应器,按比例加入二氯乙烷,加热
至釜内温70℃时暂停升温,不断搅拌下徐徐滴加醛水溶液和…………
工艺流程方框图
…………
3、操作要点
(1)缩合
在缩事釜中先加氰乙酸乙酯和二氯乙烷,加热升温,至温度达70℃
左右时,停止加热,滴加甲醛和六氯吡啶混合物。因反应放热,加料
速度要控制,保持反应…………
由于反应在非均相中进行,搅拌显得很重要,必须保证充分混合。
二氯乙烷的作用前已术及,应保证足量,不但能够把全部水分带
出,而且要溶解全部反应物。加量…………
氰乙酸乙酯对甲醛的摩尔比保持1.1~1.05:1,氰乙酸乙酯稍过
量、甲醛过多或不足均造成缩合收认下降,甲醛多时最终产品固化速
度快,…………
六氢吡啶是强有机碱,为氰乙酸乙酯与甲醛进行羟甲基化反应最
好的催化剂,要求有较高纯度,用量按每摩尔甲醛…………
(2)脱水
反应完成后,将物料放入减压蒸馏釜中,加增塑剂邻苯二甲酸二
丁酯及对甲基苯磺酸,在80~80℃下继续回流分水,直至气相温度超
过83℃,可视为水已脱尽,接着蒸出二氯乙烷
脱水必须安全。如果在裂解前还有水存在的话,…………
脱水前加的稀释剂邻苯二甲酸丁酯是为了减少在裂解时…………
(3)裂解
经过脱水,除二氯乙烷后,冷却到60~70℃,加入五氧化二磷,
对苯二酚,搅拌均匀。从液面下通入无水二氧化硫在…………
裂解的关键是真空度,尽可能在较高真空下裂解。物料受热时间
要短。裂解温度不必过期作废高。…………
(4)精制蒸馏
收集裂解产品时,为防止聚合,可预先在接收器内加适量的五氧
化二磷和对苯二酚进行稳定。将裂解产品置蒸馏釜中。在二氧化硫气
氛中再进行一次减压蒸馏。…………
(5)关于配胶及使用
α-氰基丙烯酸乙酯胶粘剂由单体、聚甲基丙烯酸甲酯、增塑剂、
稳定剂和阻聚组成,为了防止贮存时发生了矣合而加入了少量酸性物
质作稳定剂,常用的稳定剂为二氧化硫,保持6x10-6克/克溶液左右
的量。也可用醋酸铜,二氧化碳,五氧化二磷,对甲基苯磺酸等作稳
定剂。为防止…………
α-氰基丙烯酸乙酯使用方法简单,不需加压、加热。将胶液滴在
被粘物接触面上,…………
4、安全
α-氰基丙烯酸乙酯虽无毒、不致癌,但有不愉快的气味,对眼睛、
鼻粘膜有刺激作用,接解皮肤时迅速固化,要防止溅在皮肤上。特别
是不要溅入眼内,操作时要戴防护用具。保持工作场所良好通风。
产品贮存必须尽量与水蒸汽隔绝。一般用聚乙烯瓶包装,由于聚
乙烯有一定透气性,会发生水分透入和单体渗出挥发损失而造成产品
质量亚化,贮存期缩短,贮存期为3~6个月。高密度聚乙烯优于低密
度聚乙烯。用玻璃安瓿分装的产品可保一年甚数年而不变质
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