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二氧化硅气凝胶的制作方法

前面几个专题谈了关于气凝胶的相关知识，包括应用领域和前景，

今天谈谈其制作方法。

二氧化硅气凝胶是目前应用最为广泛的气凝胶之一。它是由二氧

化硅粒子构成的，具有多维网络结构，孔隙率在90%左右。二氧化硅

气凝胶在保温隔热、催化载体、吸附清洁、生物医学等领域都有广泛

的应用。

制备二氧化硅气凝胶的方法较多，根据采用的硅源材料、凝胶工

艺、所用的疏水剂、干燥剂等的不同，致使制备二氧化硅气凝胶的技

术千差万别。

这里主要介绍用四乙氧基硅烷作为硅源制作二氧化硅气凝胶的方

法。

四乙氧基硅烷是制备二氧化硅最常用的前驱体，以此作前驱体制

备的气凝胶产品纯度高，产品质量好品，被广泛采用。

二氧化硅气凝胶制作过程大致分为：凝胶、老化、干燥、改性等

几个步骤，或者交叉使用。

凝胶：

其反应方程式为：

水解：Si(OCH)+4HO→Si(OH)+4CHOH

2542425

缩聚：2Si(OH)→(OH)Si-O-Si(OH)+HO

4332

老化：

凝胶老化是不均匀凝胶粒子的溶解和再次缩聚的过程。在二氧化

硅气凝胶溶胶-凝胶过程中，二氧化硅次级粒子间连接键较少，只有少

数硅氧键将次级粒子连接在一起。经过凝胶颗粒的溶解和再次缩聚，

可以增加次级粒子间的连接，同时获得更大的团聚粒子，达到增强气

凝胶骨架的效果。凝胶老化一般是将凝胶浸泡在原始溶胶的醇/水混合

物中。

干燥：

二氧化硅气凝胶的制备过程中要将二氧化硅气凝胶孔隙中的溶剂

除掉，同时要保证孔隙结构不受毛细管力破坏，保持孔隙结构的完整

性。

超临界干燥技术是防止干燥过程中凝胶破裂的最有效的方法之一，

此方法通过对压力和温度的控制，使溶剂在干燥过程中达到其本身的

临界点，完成液相至气相的超临界转变。由于干燥过程中的溶剂无明

显表面张力，在湿凝胶向气凝胶转变的过程中，可以避免或减少干燥

时因溶剂表面张力导致的体积大幅收缩或开裂，从而制得保持湿凝胶

原有形状和结构的气凝胶。

常压干燥是选用一种低表面张力的溶剂浸润二氧化硅气凝胶，并

通过表面改性使气凝胶表面呈现疏水性，在干燥过程中溶剂挥发时产

生较低的毛细管力，不破坏气凝胶的网络孔隙，对其收缩影响降到最

低，最终达到干燥的效果。

与超临界干燥相比，常压干燥设备简单便宜，只要技术成熟即能

进行连续性及规模化生产。但是，常压干燥时，孔隙中流体的迁移会

使液体产生毛细管力，从而导致气凝胶结构的收缩和坍塌。

改性

气凝胶材料本身具有强度低、脆性高的缺点，为了克服这一缺点，

需要对气凝胶材料进行改性。目前气凝胶材料改性最常用的方法就是

掺杂，即加入掺杂剂或者增强／增韧材料，制备复合气凝胶材料。

复合气凝胶材料的制备方法通常有两种：一种是在凝胶过程前加

入掺杂材料；另一种是先制备气凝胶颗粒或者粉末，再加入掺杂材料

和黏结剂，经模压或注塑成型制成二次成型的复合体。常用的掺杂材

料有玻璃纤维、莫来石纤维、岩棉、硅酸铝纤维等。掺杂材料种类的

选择主要依气凝胶复合材料的应用目的而定。