《高温形状记忆合金化学分析方法 第1部分：钯含量的测定 丁二酮肟重量法》.docx

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YS/TXXX.1—202X

高温形状记忆合金化学分析方法

第1部分：钯含量的测定

丁二酮肟重量法

警示—使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了高温形状记忆合金中钯含量的测定方法。

本文件适用于高温形状记忆合金中钯含量的测定，测定范围（质量分数）：30.00%~70.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T

6682

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T

8170

数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T

14666

分析化学术语

3术语和定义

GB/T14666界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

试料用盐酸硝酸混合酸和硫酸溶解，在酸性条件下以丁二酮肟沉淀钯元素，烘干沉淀，恒重，并计算钯的质量分数。

5试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级及以上纯度水。5.1丁二酮肟。

5.2盐酸(ρ=1.19g/mL）。

5.3硝酸(ρ=1.42g/mL）。

5.4硫酸(ρ=1.83g/mL）。

5.5无水乙醇(ρ=0.79g/mL）。

5.6混合酸：盐酸（5.2）与硝酸（5.3）按体积比为3:1混合，现用现配。5.7盐酸（1+1）。

5.8丁二酮肟乙醇溶液（10g/L）：称取10g丁二酮肟（5.1），于1000mL无水乙醇（5.5）中溶解，混匀。

5.9乙醇洗液：将10mL无水乙醇（5.5）溶于90mL60℃左右的热水中，混匀。

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6仪器

6.1烘箱（工作温度不低于120℃)。6.2G4玻璃砂芯漏斗。

7样品

样品为碎屑状。

8试验步骤

8.1试料

称取0.10g样品（7），精确至0.0001g。8.2平行试验

平行做两份试验。8.3空白试验

随同试料（8.1）做空白试验。8.4测定

8.4.1将试料（8.1）置于400mL烧杯中，加入10mL混合酸（5.6），盖上表面皿，加热至试料完全溶解，取下冷却后加1mL硫酸（5.4）加热至刚冒白烟，取下，冷却。加入10mL盐酸（5.7），并以水吹洗表面皿和杯壁至约150mL。搅拌下加入50mL丁二酮肟乙醇溶液（5.8），并继续搅动3min，静置3h~4h。

8.4.2将空的G4玻璃砂芯漏斗置于烘箱中，逐渐升温至120℃,保持2h。取出，置于干燥器中1h，称重。重复以上步骤，直至恒重。

8.4.3用已恒重的G4玻璃砂芯漏斗抽滤溶液（8.4.1），用乙醇洗液（5.9）洗涤烧杯和沉淀各6次~8次，再用水洗涤烧杯和沉淀各5次。将带有沉淀的G4玻璃砂芯漏斗置于烘箱中，逐渐升温至120℃,保持2h。取出，置于干燥器中1h，称重。重复以上步骤，直至恒重。

9试验数据处理

钯含量以质量分数w计，按式（1）计算：

w=×100%…………（1）

式中：

m2——丁二酮肟钯和玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克（g）；m1——玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克（g）；

m4——空白试验玻璃砂芯漏斗和随同试料空白的质量，单位为克（g）；m3——空白试验玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克（g）；

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k——丁二酮肟钯对钯的质量换算系数，数值为0.3161;m0——试料的质量，单位为克（g）。

计算结果表示至小数点后两位。数值修约按GB/T8170的规定执行。

10精密度

10.1重复性

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，两次测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。

表1重复性限

w/%

29.92

49.95

69.92

r/%

0.20

0.22

0.26

10.2再现性

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。

表2再现性限

w/%

29.92

49.95