《掺杂型四氧化三钴化学分析方法 铜、铁、钙、锌、铅、镉、铬、钠、硅、锰、镍、铝、镁、镧、锆、钛、钇和铈含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》.docx

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YS/TXXXX—202X

掺杂型四氧化三钴化学分析方法

铜、铁、钙、锌、铅、镉、铬、钠、硅、锰、镍、铝、镁、镧、锆、

钛、钇和铈含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

1范围

本文件描述了掺杂型四氧化三钴中铜、铁、钙、锌、铅、镉、铬、钠、硅、锰、镍、铝、镁、镧、锆、钛、钇和铈含量的测定方法。

本文件适用于掺杂型四氧化三钴中铜、铁、钙、锌、铅、镉、铬、钠、硅、锰、镍、铝、镁、镧、锆、钛、钇和铈含量的测定。测定范围见表1。

表1各元素测定范围

元素

测定范围，质量分数%

铜、铁、钙、锌、铅、镉、铬、硅a

0.0005~0.020

钠

0.0010~0.030

锰、镍、铝、镁

0.0005~2.50

镧、锆、钛、钇、铈

0.050~2.50

a可溶硅。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T17433冶金产品化学分析基础术语

3术语和定义

GB/T17433规定的术语适用于本文件。

4原理

试料用高氯酸分解，在稀盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定各元素发射强度，按工作曲线法计算各元素的质量分数。

5试剂或材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上纯度的试剂。5.1水，GB/T6682，二级及以上。

5.2高氯酸(ρ=1.67g/mL）。5.3盐酸（1+1）。

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5.4单元素标准贮存溶液：ρ=1000μg/mL，采用市售有证标准溶液，也可以按照5.5~5.22描述的方法配制。

5.5铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（wCu≥99.95%），置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+1），盖上表面皿，低温加热至溶解完全后蒸至近干，冷却。加入10mL盐酸（5.3），加入少量水，煮沸溶解盐类，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铜。

5.6铁标准贮存溶液：称取0.1430g三氧化二铁（基准），置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（5.3），盖上表面皿，低温加热至溶解完全，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铁。

5.7钙标准贮存溶液：称取0.2500g碳酸钙（基准，预先在105℃~110℃干燥至恒重，置于干燥器中冷却至室温），置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（5.3），盖上表面皿，低温加热至溶解完全，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg钙。

5.8锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（wZn≥99.95%），置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（5.3），盖上表面皿，低温加热至溶解完全，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg锌。

5.9铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（wPb≥99.95%），置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+1），盖上表面皿，低温加热至溶解完全后蒸至近干，冷却至室温。加入10mL盐酸（5.3），加入少量水，煮沸溶解盐类，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铅。

5.10镉标准贮存溶液：称取0.1000g金属镉（wCd≥99.95%）置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+1），盖上表面皿，低温加热至溶解完全后蒸至近干，冷却至室温。加入10mL盐酸（5.3），加入少量水，煮沸溶解盐类，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg镉。

5.11铬标准贮存溶液：称取于105℃±2℃干燥至恒重的基准铬酸钾0.3735g，置于100mL烧杯中，加入20mL水，盖上表面皿，低温加热至溶解完全，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铬。

5.12钠标准贮存溶液