锰矿石与锰精矿 氧化钾、氧化钠含量的测定 火焰原子发射光谱法-最新国标.pdf

锰矿石与锰精矿氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子发射光谱法

警示－使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使

用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了火焰原子发射光谱法测定锰矿石与锰精矿中氧化钾、氧化钠含量的方法。

本文件适用于锰矿石与锰精矿中氧化钾、氧化钠含量的测定。测定范围：氧化钾0.060%～4.80%，氧

化钠0.025%～1.35%。

注：经验证，本方法氧化钾检出限为0.0012%，氧化钠检出限为0.0040%，在检出限以上至本文件规定测定范围下限间

仍可使用本方法进行测定，但方法精密度未作验证。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文

件。

GB/T2011散装锰矿石取样、制样方法

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与

再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T14949.8锰矿石湿存水量的测定重量法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸处理分解试样，加热使高氯酸冒白烟以除去氢氟酸。用盐酸溶解二氧

化锰。

加入硝酸铯溶液并适当稀释。将溶液吸入空气—乙炔火焰中，测量波长766.5nm到769.7nm的钾和

波长589.0nm到589.6nm的钠的发射强度。

用单色配置消除钙的干扰，用硝酸铯溶液消除碱元素（钠、锂等）的相互干扰。

5试剂

除非另有规定，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸馏水或其他纯度相当的

水。

5.1铁粉，纯度大于99.98%。

5.2氯化钾，纯度不小于99.95%，使用前在(550±50)℃灼烧至恒重。

5.3电解锰，纯度不小于99.95%。

将10g电解锰放入400mL烧杯中，用50mL水和5mL硝酸（5.5）的混合物处理表层，直到获得光

亮的表面。将得到的锰用水洗6次，然后用丙酮洗，在100°C下干燥10min。

5.4氯化钠，纯度不小于99.95%，使用前在(550±50)℃灼烧至恒重。

5.5硝酸，ρ1.40g/mL。

5.6氢氟酸，ρ1.15g/mL。

1

5.7硫酸，1+1。

5.8盐酸，ρ1.19g/mL。

5.9高氯酸，ρ1.51g/mL。

5.10硝酸铯。

5.11硝酸铯溶液（15g/L）。

将1.5g硝酸铯（5.10）放入400mL烧杯中，用30mL水溶解，转移到100mL单标线容量瓶中，用

水稀释到标线处并混匀。将溶液储存在塑料瓶中。

5.12铁基体溶液（10g/L）。

将2.5g铁粉（5.1）放入400mL烧杯中，用15mL硝酸（5.5）和30mL水溶解，然后加入15mL硫

酸（5.7）。将溶液蒸发至冒硫酸白烟，冷却后用水稀释。转移到250mL单标线容量瓶中，用水稀释到标

线处并混匀。将溶液储存在塑料瓶中。

5.13锰基体溶液（25g/L）。

将6.25g锰（5.3）放入400mL烧杯中，用30mL盐酸（5.8）和30mL水溶解，然后加入35mL硫

酸（5.7）。将溶液蒸发至冒硫酸白烟，冷却后用水稀释。转移到250mL单标线容量瓶中，用水稀释到标

线处并混匀。将溶液储存在塑料瓶中。

5.14钾标准溶液（0.1000g/L）。

称取0.1907g氯化钾（5.2）到400mL烧杯中，用200mL水溶解。将溶液转移到1000mL单标线容

量瓶中，用水稀释到标线处并混匀。将溶液储存在塑料瓶中。

5.15钠标准溶液（0.1000g/L）。

称取0.2542g氯化钠（5.4）到400mL烧杯中，用200mL水溶解。将溶液转移到1000mL单标线容

量瓶中，用水稀释到标线处并混匀。将溶液储存在塑料瓶中。

5.16钾、钠标准溶液也可使用有效期内的有证标准溶