《四氧化三钴化学分析方法 第6部分：铜锌异物含量的测定 氨浸出-电感耦合等离子体原子发射光谱法》.pdf

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四氧化三钴化学分析方法

第6部分：铜锌异物含量的测定

氨浸出-电感耦合等离子原子体发射光谱法

1范围

本文件描述了四氧化三钴中铜锌异物含量的测定方法。

本文件适用于四氧化三钴中铜锌异物含量的测定。测定范围：铜锌合量5g/kg～400g/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用

于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

3.1

铜锌异物copperandzincinpurities

产品生产过程中由于环境、机械磨损等因素被动引入的能被氨性溶液浸出的金属铜锌及其合金与化

合物。

4原理

试料用氨水浆化，振荡或搅拌浸出铜锌异物，浸出液用盐酸-硝酸混合酸消解，采用电感耦合等离

子体原子发射光谱法进行铜、锌含量的测定，计算样品中铜锌异物的合量。

5试剂或材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上纯度的试剂。

5.1水，符合GB/T6682的二级水。

5.2硝酸（ρ1.42g/mL）。

5.3盐酸（ρ1.19g/mL）。

5.4氨水（1+1）。

5.5盐酸-硝酸混合酸：3体积盐酸（5.3）和1体积硝酸（5.2）混匀，用时现配。

5.6铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（wCu≥99.99%），置于400mL烧杯中，加入40mL硝酸（(1+1)，

盖上表面皿，低温加热至完全溶解，微沸去除氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释

至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg铜。

5.7锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（wZn≥99.99%），置于400mL烧杯中，加入40mL硝酸(1+1)，

盖上表面皿，低温加热至完全溶解，微沸去除氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释

至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg锌。

5.8铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（5.6），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1mL含10µg铜。

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5.9锌标准溶液：移取10.00mL锌标准贮存溶液（5.7），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1mL含10µg锌。

5.10氩气（体积分数不小于99.99％）。

6仪器设备

6.1振荡仪：水平振荡仪，最大振幅：20mm。

6.2磁力搅拌台：工作表面直径大于120mm。

6.3高速旋转台式离心机：额定转速5000rpm。

6.4电感耦合等离子体原子发射光谱仪：仪器分辨率在200nm处不大于0.007nm。仪器推荐谱线：铜：

324.7nm，锌：206.2nm。

7样品

样品为粉末状，应在100℃～105℃烘箱烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。

8试验步骤

8.1试料

称取100g样品，精确至0.1g。

8.2平行试验

平行做两份试验，取平均值。

8.3空白试验

随同试料做空白试验。

8.4测定

8.4.1将试料（8.1)置于500mL具塞三角瓶或离心杯中，加入200mL氨水（5.4），水平振荡或磁力搅

拌15min。

8.4.2将试液（8.4.1）移入500mL离心瓶中，置于高速旋转台式离心机中，以3500rpm转速离心15min，

静置；或采用0.45m滤膜过滤，用纯水少量多次洗涤过滤装置，将清洗液并入滤液。

8.4.3将上清液或滤液（8.4.2）全部倾倒移入500mL烧杯中，加热蒸发浓缩至100mL，加入6mL盐

酸-硝酸混合酸（5.5），继续在电热板加热消解，浓缩至5mL左右冷却，移入50ml容量瓶中，用水稀

释至刻度，混匀，待测。若待测液