《钛合金组织定量分析方法》.docx

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YS/T××××—20××

钛合金组织定量分析方法

1范围

本文件描述了采用扫描电镜检验钛合金组织形貌，并对其组织进行定量分析的方法。

本文件适用于钛合金的微观组织形貌检验、初生α相含量、β相含量以及片状α片层厚度的测量分析。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T5168钛及钛合金高低倍组织检验方法

GB/T6611钛及钛合金术语和金相图谱

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T23414微束分析扫描电子显微术术语

GB/T27788微束分析扫描电镜图像放大倍率校准导则JJF1916扫描电子显微镜校准规范

3术语和定义

GB/T5168、GB/T6611、GB/T23414界定的术语和定义适用于本文件。

3.1

初生α相含量contentofprimaryαphase

钛合金中初生α相所占的面积（体积）百分数。

3.2

β相含量contentofβphase

钛合金中β相所占的面积（体积）百分数。

3.3

片状α片层厚度thicknessofplateletαcase

钛合金中片状α在二维图像中的片层厚度。

4原理

利用电子束扫描试样表面时激发出的二次电子、背散射电子信号，经处理后获得二次电子图像、背散射电子图像，反映试样表面相分布、缺陷等组织形貌特征。通过图像分割技术和数据处理系统，识别扫描电镜图像中明暗衬度不同的相，自动测量相面积百分比，根据体积百分比与面积百分比的等同关系得出待测相体积含量。

5试剂或材料

5.1导电镶嵌粉。5.2导电胶带。

6仪器设备

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6.1扫描电镜：扫描电镜应按JJF1916校准，其测长示值误差不超过±5%，正交畸变不超过0.5°,

线性失真度小于10%，同时应按GB/T27788校准放大倍率。

6.2制样设备(试样切割机、镶嵌机、磨抛机、电解抛光腐蚀设备等)。

6.3具有图像识别、统计功能的图像分析软件。

7样品

7.1推荐试样尺寸：边长10mm～20mm，高度10mm～20mm。7.2试样取样及制样按照GB/T5168的规定执行。

7.3如需镶嵌，宜采用导电粉镶嵌。非导电粉镶嵌的试样，可在试样边部粘贴导电胶带与样品座相连或对试样表面喷镀导电膜，以保证检验面导电良好。

7.4试样如需腐蚀，按照GB/T5168的规定执行。

注：测量初生α相的试样，宜深腐蚀，使初生α相轮廓清晰，与β相区分开来。测量β相时，宜浅腐蚀，防止腐蚀过深导致β相出现立体形貌，使得图像中β相的面积大于实际面积，影响结果的准确性。

7.5试样表面应洁净、干燥、无外来沾污，腐蚀后的试样α、β两相应轮廓清晰，衬度明显。

8试验步骤

8.1形貌观察

8.1.1根据试验目的设置合适的加速电压、束流、工作距离。加速电压宜选择15kV～25kV。宜选择能清晰观察试样组织形貌的工作距离。

8.1.2可对比背散射电子及二次电子两种图像模式，选择衬度明显的图像模式观察。

8.1.3依据检测要求，选择适宜倍数拍摄组织形貌照片。初生α相含量测定，应选择能清晰分辨最小初生α相的放大倍数，每一视场宜包含100个～200个晶粒，推荐在200、500、1000倍拍照；β相含量测定，应选择能清晰分辨最小β相的放大倍数，每一视场宜包含50个～100个晶粒，推荐在200、500、1000倍拍照；片状α片层厚度测量，应选择能清晰分辨最小片层边界和形貌的放大倍数，推荐在1000、

2000、5000倍拍照。

8.1.4应选择具有代表性的视场拍照，拍照时宜选择慢扫模式，获得低噪音、背底干净的图片。拍摄的照片α、β两相应轮廓清晰，具有明显衬度。

8.2图像预处理

在图像软件中打开待分析照片，选择测量区域，自动调整衬度亮度使照片达到最佳平衡；如图像背底有明显噪音，先对图像除噪，消除噪声和拍照亮度局部不均匀的影响。

8.3初生α相含量测定

8.3.1手动法：在图像分析软件中，手动填充初生α相区域，自动识别计算填充区域所占图像面积百分数，得出初生α相的百分含量。

8.3.2软件自动法：对图像灰度进行阈值分割，利用α相与β相的灰度差，提取出所有初生α相；必要时，可采用腐蚀、膨胀、分离、尺寸过滤等功能分割次生α相；自动