《沃柑中二氰蒽醌残留量的测定 液相色谱-串联质谱联用法》.pdf

ICS67.080.10

CCSX04

GBC

广西物品编码与标准化促进会标准

T/GBCXXXX—2024

沃柑中二氰蒽醌残留量的测定液相色谱-

串联质谱联用法

DeterminationofdithianoninOrah—Liquidchromatography-tandem

massspectrometry

（征求意见稿）

2024-XX-XX发布2024-XX-XX实施

广西物品编码与标准化促进会发布

T/GBCXXXX—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由广西壮族自治区标准技术研究院提出。

本文件由广西物品编码与标准化促进会归口。

本文件起草单位：广西壮族自治区标准技术研究院、广西壮族自治区产品质量检验研究院。

本文件主要起草人：。

I

T/GBCXXXX—2024

沃柑中二氰蒽醌残留量的测定液相色谱-串联质谱联用法

1范围

本文件规定了沃柑中二氰蒽醌残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于沃柑中二氰蒽醌残留量的测定。

本文件二氰蒽醌的检出限为0.001mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样用甲酸水溶液提取，经HLB净化后，分别经SCX固相萃取柱串联和WCX固相萃取柱净化，液相色

谱-质谱联用法检测，外标法定量。

5试剂和材料

试剂

5.1.1除另有说明外，所用试剂均为色谱纯，水为符合GB/T6682要求的一级水。

5.1.2乙腈。

5.1.3甲醇。

5.1.4甲酸。

5.1.5甲酸铵。

5.1.6氯化钠。

5.1.7无水硫酸镁。

溶液配制

5.2.1甲酸乙腈溶液（0.2％）：准确吸取2mL甲酸，用乙腈稀释至1000mL，摇匀备用。

5.2.20.1％甲酸-甲酸铵（5mmol/L）溶液:准确称取0.3153g甲酸铵（1.4）固体溶于100mL水，加

入1mL甲酸，用超纯水稀释至1000mL摇匀,过微孔过滤膜，现用现配。

标准品

二氰蒽醌（CHNO，CAS号：6980-18-3）标准品：纯度≥98％。

142539

二氰蒽醌标准储备溶液（1000mg/L）

准确称取适量的二氰蒽醌标准品(5.3.1)于10mL容量瓶中，用甲醇溶液（5.1.3）溶解并定容至刻

度，0℃～4℃贮存，有效期6个月。材料如下：

——微孔过滤膜（有机相）:O.22μm，或相当者。

——乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：粒径40μ