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土壤全氮的测定
;一、概述
(一)土壤全氮存在的形态
有机态N:占90%以上,大多数是腐殖物质态氮,
如蛋白质、氨基酸、氨基糖、腐殖质等。
无机态N:占1-5%,主要有NH4-N、NO3-N、
NO2-N(少量)(不包括固定态氮),
一般小于100mg.kg-1。;(二)土壤全氮含量:
1我国大部分耕地土壤全N含量不高,且变幅
很大,其范围大约在0.03-0.5%。其中:
东北黑土0.15-0.5%
华北地区0.05-0.08%
黄土高原和黄淮海平原0.03-0.1%
有机质含量很低的砂土?0.03%
一般自然土壤明显高于耕作土壤。;2华北地区土壤全N的分级指标大致是:
土壤全N水平低中高
土壤全N%?0.050.05-0.08?0.08
;二、测定方法评述
(一)干烧法:(杜马法、杜氏法)
1931年,瑞典人杜马(Dumas)创立的干烧法
基本原理:样品在CO2气流中燃烧(600?C),以Cu+CuO作催化剂,使所有的N都转变成N2,气流通过碱液(浓KOH、NaOH)除去CO2后,测定N2的体积,计算样品全N含量。
Cu+CuONaOH除去CO2
土+CO2N2N2
?,600?C
经典的杜马法结果准确,回收率高,但仪器装置及
操作复杂、费时,在土壤N素分析中很少采用。;近几年由于仪器发展很快,此法又兴起,例如:
1用注射管测量微量的N2体积(微升计),如氮自动分析仪,土壤称样量最多为0.2克,燃烧温度为950-1050℃,测N2体积,可测准样品中0.05%N(对土壤全N测定似乎还不够灵敏)。
2用热导池测量N2和CO2的导热系数(载气用He气),如日本C/N自动分析仪,一般多用于植物,农药的分析,不适于含N低的土壤样品(用于土壤分析仅有报导)。;(二)湿烧法:(开氏法)
1883年,丹麦人开道尔(J.Kjeldahl)创立。
由于仪器设备简单易得,操作也简便,准确度较高,因此为一般实验室所采用。
;三、开氏法测定土壤全N(半微量法)*
(一)原理:
含N有机物在催化剂作用下,与浓H2SO4高温共煮,
使有机N转化成NH4-N((NH4)2SO4),然后在碱
性溶液中蒸馏出NH3,用H3BO3吸收,再用标准酸
溶液直接滴定H3BO3吸收的NH3,根据酸的用量来
计算N含量。
;测定步骤:
催化剂+浓H2SO4OH-H3BO3
有机NNH4+NH3?NH4++H2BO3-
(+无机N)??H+
H3BO3
|样品的消煮|消煮液中NH4+的定量(蒸馏)|
;(二)测定条件:
1样品的消煮:
(1)开氏反应及其特点
开氏反应:样品用浓H2SO4高温消煮时,各种含N
有机化合物经过复杂的高温分解而转化为NH4-N
的反应。
开氏法:凡是用开氏反应消煮的定N方法都叫开氏
法,不论采用何种加速剂、仪器及如何定量。;在开氏反应中,有机C被浓H2SO4氧化成CO2?而
逸失,即:
C+2H2SO4(浓)=CO2?+SO2?+2H2O
对N而言:有机N+H2SO4(浓)NH4+
;开氏反应的特点:
①浓H2
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