离子色谱仪的原理及应用.ppt

*07/16/96*##*07/16/96*##*07/16/96*##*07/16/96*##*07/16/96*##*07/16/96*##*07/16/96*##*07/16/96*##*07/16/96*##关于离子色谱仪的原理及应用**根据分离机理，离子色谱可分为：离子交换色谱（重点）离子排斥色谱离子对色谱…第2页,共30页，星期六，2024年，5月*一.离子交换色谱法的原理固定相：离子交换树脂，阴离子型，阳离子型流动相：酸性或碱性水溶液基本原理：利用不同待测离子对固定相的离子交换能力的差别来实现分离。待测离子与离子交换树脂固定相上的带电荷基团发生可逆交换反应：阳离子交换：R—SO3H+M+=R—SO3M+H+阴离子交换：R—NR4OH+X-=R—NR4X+OH-应用：离子及可离解的化合物，氨基酸、核酸等。第3页,共30页，星期六，2024年，5月*典型的离子交换树脂是由苯乙烯和二乙烯苯交联共聚而成，在基体上引入各种不同酸碱基团作为可交换的离子基团。阳离子交换树脂上具有与阳离子交换的基团,如-SO3-H+，其中-SO3-和有机聚合物牢固结合形成固定部分，而H+是可流动的，能为其它阳离子所交换:R—SO3H+M+=R—SO3M+H+阳离子交换树脂强酸性弱酸性－SO3-H+－COO-H+第4页,共30页，星期六，2024年，5月*Na+、Ca2+:谁先被洗出？为什么？第5页,共30页，星期六，2024年，5月*分离阳离子02468101214Retentiontime(min)01234Na+NH4+K+Mg2+Ca2+μS第6页,共30页，星期六，2024年，5月*阴离子交换树脂强碱性弱碱性阴离子交换树脂具有与样品中阴离子交换的基团。阴离子交换树脂也可分为强碱性和弱碱性树脂。R—NR4OH+X-=R—NR4X+OH-第7页,共30页，星期六，2024年，5月*分离阴离子0246810121416Retentiontime(min)08mSF-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-第8页,共30页，星期六，2024年，5月*（1）分析速度快可在数分钟内完成一个试样的分析；（2）分离能力高在适宜的条件下，可使常见的各种阴离子混合物分离；例：使用双柱法，在十几分钟内，可使七种阴离子完全分离。（3）分离混合阴离子的最有效方法（4）耐腐蚀，仪器流路采用全塑件，玻璃柱二.离子色谱的特点第9页,共30页，星期六，2024年，5月*第二节离子色谱仪的组成第10页,共30页，星期六，2024年，5月*ICS90第11页,共30页，星期六，2024年，5月*离子色谱仪流程图第12页,共30页，星期六，2024年，5月*1液体贮罐聚乙烯瓶或桶，使液体与大气隔离，洗脱液应过滤、脱气。第13页,共30页，星期六，2024年，5月*2泵与HPLC泵相同，对泵的材料、流速范围和对压力要求不同。第14页,共30页，星期六，2024年，5月*开始分析废液样品淋洗液至分离柱进样阀样品装样废液淋洗液至分离柱3定量环进样（ＬＯＡＤ）（ＩＮＪＥＣＴ）样品环第15页,共30页，星期六，2024年，5月*4色谱柱因为流动相是强酸强碱，故柱子不能是金属柱。包括泵、管道、阀、色谱柱和接头都要用PEEK制成。IC能否是正相色谱？第16页,共30页，星期六，2024年，5月*5检测器电导检测器检测具有电导性化合物的通用型检测器离子色谱最常用的检测器紫外－可见光度检测器紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强荧光法检测器电化学检测器在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应第17页,共30页，星期六，2024年，5月*电导检测器测定溶液流过电导池电极时的电导率可检测大部分离子型化合物溶液至检测池电极检测池第18页,共30页，星期六，2024年，5月*05.0010.0015.00