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DB36/—2020
4
固定污染源废气
氨、氯化氢的测定
收法
便携式傅里叶红外吸
1.适用范围
本标准规定了固定污染源废气中氨、氯化氢的便携式傅里叶红外吸收测定方法。
本标准适用于制药、化工、炼焦、水泥、生活垃圾焚烧等工业行业及其他固定污染源废
气中氨、氯化氢的测定。
本标准氨的检出限为0.5μmol/mol,测定下限2.0μmol/mol;氯化氢的检出限为1.0μmol/mol,测定下限4.0μmol/mol。
2.规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款,凡是不注明日期的应用文件,其有效版本适用于
本标准。
GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ75
固定污染源烟气(SO2、NOX、颗粒物)排放连续监测技术规范
HJ/T373
固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)
HJ/T397
固定污染源废气监测技术规范
HJ1011
环境空气和废气挥发性有机物组分便携式傅里叶红外监测仪技术要求及
检测方法
3.术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1零气zerogas
不存在待测的目标化合物或其浓度小于规定值,并且其它物质不干扰目标化合物的测
定结果,或对测定结果的干扰可忽略不计的气体。
3.2校准量程calibrationspan
校准用标准气体浓度值(进行多点校准时,为校准用标准气体最高浓度值),校准量程
(以下用C.S.表示)应小于或等于仪器内存标准谱图对应的最高浓度点。
3.3示值误差indicationerror
标准气体直接导入分析仪的测定结果与标准气体浓度值之间的误差。
3.4系统偏差systembias
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标准气体直接导入分析仪与经采样单元和预处理装置导入分析仪的测定结果之间的差
值占校准量程的百分比。
3.5零点漂移zerodrift
在测试前、后,分析仪对相同零气的测定结果之间的差值占校准量程的百分比。
3.6量程漂移spandrift
在测试前、后,分析仪对相同浓度标准气体的测定结果之间的差值占校准量程的百分比。
3.7氯化氢hydrogenchloride
以气态或雾滴形式存在的氯化氢气体。
4.方法原理
当波长连续变化的红外光照射被测定的分子时,与分子固有振动频率相同的特定波长的红外光即被吸收,将照射分子的红外光用单色器色散,按其波数依序排列,并测定不同波数被吸收的强度,得到红外吸收光谱。不同物质对红外光的吸收不同,通过比对气体样品的红外光谱与标准谱图库中已定量的标准物质的红外光谱在特征波数上的吸收峰,可对目标化合物进行定性分析;在一定条件下,红外光谱中目标化合物的特征吸收峰强度与其浓度遵循朗
伯-比尔(Lambert-Beer)定律,根据吸收峰强度可对目标化合物进行定量分析。
5.干扰和消除
5.1气态水与目标化合物的红外吸收光谱存在交叉重叠,易对目标化合物的测定产生干扰,同时烟气中氯化氢气体、氨气极易溶于水,监测过程中应保证气路全程高温,恒定在180±2℃进行监测。对于其他组分的红外吸收光谱交叉重叠干扰,可通过选择一个恰当的光
谱分析区间,以减少或消除干扰。
5.2气体样品中的颗粒物易堵塞采样管路或者粘附在仪器反射镜面上,须在采样系统前
端安装滤尘装置。
6.试剂和材料
6.1高纯氮气:纯度≥99.999%。
6.2氯化氢标气:不确定度≤2%且在有效期内的有证标准气体,稀释气为氮气。
6.3氨标气:不确定度≤2%且在有效期内的有证标准气体,稀释气为氮气。
6.4防尘滤芯:使用不吸附并不与监测目标物反应的材质的过滤器,过滤粒径符合HJ1011相关规定。
7.仪器和设备
7.1便携式傅里叶红外仪
7.1.1组成
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便携式傅里叶变换红外气体分析系统一般由采样单元、预处理装置、分析仪和数据处理单元等部分组成。其中,采样单元包括采样管(含滤尘装置、加热及保温装置)、导气管、采样泵等;预处理装置为全程加热装置;分析仪由光源、干涉仪、样品室及检测器等组成;数据处理单元包括电脑、分析软件及参考光谱等。导气管和预处理装置的材料应选用对待测
的目标化合物不产生影响的惰性材料,如聚四氟乙烯等材质。
7.1.2性能要求
a)示值误差:不超过±5%(标准气体浓度值≤100μmol/mol时,不超过±5μmol/mol)。
b)系统偏差:不超过±5%(标准气体浓度值≤100μmol/mol时,不超过±5μmol/mol)。
c)零点漂移:不超过±5%(校准量程100μmol/mol时,不超过±3%)。
d)
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