《药物分析与检验技术》课件——甾体激素类药物的特殊杂质检查.pptx

甾体激素类药物的特殊杂质检查

一、硒的检查有的甾体激素类药物在生产工艺中需要使用二氧化硒脱氢，在药物中可能引入杂质硒。硒对人体有毒害，需要进行检查并严格控制其含量。ChP2020中收载的“硒检查法”：有机药物经氧瓶燃烧破坏后，以硝酸溶液为吸收液，用二氨基萘比色法测定硒的含量。

实例分析醋酸地塞米松的特殊杂质检查原理与方法：合成中用二氧化硒(SeO2)脱氢硒的来源地塞米松磷酸钠氧瓶燃烧Se6+盐酸羟胺Se4+pH2.0±0.2二氨基萘试液4，5-苯并苯硒二唑环己烷λmax=378nm

二、有关物质的检查黄体酮——合成的中间体和副产物取本品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。

二、有关物质的检查黄体酮——合成的中间体和副产物供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。

三、残留溶剂的检查药品中残留溶剂的检查是指在原料药或辅料的生成过程中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未完全除去的有机溶剂。一般采用GC法检查。

四、游离磷酸盐的检查一些肾上腺皮质激素的磷酸钠盐，是由相应的皮质激素21位羟基与磷酸酯化后形成的磷酸钠盐，在精制过程中有可能残留游离的磷酸盐，同时药物在贮存过程中酯键发生水解也可能产生游离磷酸盐，因此需检查磷酸盐。药典采用的检查方法是磷钼酸比色法。

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