《中国药典》2005年版二部主要增修订情况课件.ppt

05版药典培训班药典二部讲义有关物质写法从正面描述，“供试品溶液色谱图中如有杂质峰…..”05版药典培训班药典二部讲义?重视光学异构体的检查，如盐酸曲马多中顺式曲马多、米诺霉素中差向米诺霉素、头孢地尼中的E－异构体的检查等均收载至本版药典（二部）。

?重视多组分抗生素的有效组分测定，如吉他霉素中测定吉他霉素A5、A4、A1和A13，其色谱条件能分离A9、A8、A7、A6、A5、A4、A3、A1、A13组分；麦白霉素A1组分、小诺霉素C2b组分、硫酸庆大霉素中C组分、硫酸卡那霉素中B组分等均得到控制。

05版药典培训班药典二部讲义?重视大分子物质的特点，明确了分子排阻色谱法的适用范围，该法应用于分子量、分子量分布及高分子杂质的检查。高分子杂质的检查则引入EP分离度的概念，用二聚体的峰高与单体与二聚体之间的谷高之比表示。?－内酰胺类抗生素中头孢菌素类、青霉素类药品均增订高分子杂质检查。05版药典培训班药典二部讲义重视残留溶剂的控制，本版药典（二部）对残留溶剂的检查推荐采用顶空毛细管气相色谱法，限度与ICH一致。药品生产企业可采用简便的填充柱气相色谱法进行工艺控制，其他色谱法如HPLC测定吡啶，离子色谱法测定N－甲基吡咯烷酮等，可作为气相色谱法的主要补充。顶空毛细管气相色谱法应考虑共出峰干扰、热降解干扰、基质效应的影响与药品溶解性及溶剂介质的影响。05版药典培训班药典二部讲义本版药典(二部)收载化学合成原料药约100种，本版药典（二部）24个品种增订残留溶剂检查，部分品种残留溶剂种类见表2。制订残留溶剂检查方法的难点在于各论中方法应满足所有企业不同工艺；药典方法应具有较好的耐用性；生产工艺的改变将需要对标准进行相应的修订。上述困难是下版药典需要研究探索的问题。05版药典培训班药典二部讲义品种残留溶剂盐酸多柔比星二氯甲烷甲醇丙酮美罗培南二氯甲烷与丙酮头孢硫脒乙醇与丙酮马来酸氯苯那敏四氢呋喃二氧六环吡啶甲苯盐酸曲马多异丙醇二氧六环硫酸依替米星二氯甲烷胞膦胆碱钠甲醇与丙酮泛昔洛韦二氯甲烷甲醇乙酸乙酯司帕沙星甲苯吡啶氯仿盐酸昂丹司琼甲苯丙酮盐酸塞氯匹定甲苯非洛地平异丙醚马来酸依那普利乙腈磷酸川芎嗪乙醇与丙酮奥美拉唑二氯甲烷乙腈甲醇与丙酮盐酸氨溴索甲醇与丙酮穿琥宁吡啶表2部分品种残留溶剂列表05版药典培训班药典二部讲义本版药典（二部）在确保安全性的前提下，将热原修改为细菌内毒素的品种有73个品种，增订细菌内毒素检查的品种有112个，细菌内毒素判定标准由“不得过…”修订为“应小于…”，避免肉眼观察的不确定性。此外，42个品种删除异常毒性；30个品种删除降压物质。

直接分装的无菌原料增订无菌与细菌内毒素或热原检查如氨力农。05版药典培训班药典二部讲义三、扩大HPLC在多组分原料及制剂中的应用，重点加强品种要求本版药典（二部）有223个品种采用HPLC方法取代传统的容量法或紫外法或生物检定法。例如盐酸小檗碱片与胶囊含量测定原采用滴定法，多种生物碱均可参与滴定反应，本版药典修订为HPLC法，可准确测定小檗碱的含量；醋酸泼尼松片含量测定原采用紫外法，难以区分结构类似的物质，修订为HPLC方法大大提高了方法的专属性。氯霉素、罗红霉素、克拉霉素与庆大霉素等多种抗生素原含量测定方法采用微生物检定法，本版药典（二部）改用HPLC法，3种氨基糖苷类采用蒸发光散射检测器。05版药典培训班药典二部讲义本版药典（二部）品种正文中近30种复方制剂，其中18种已采用HPLC方法。HPLC方法不仅提高了方法的专属性，并且简化了实验过程。例如复方磺胺甲噁唑制剂由磺胺甲噁唑与甲氧苄啶组成，原采用计算分光光度法，现修订为HPLC法；

双唑泰栓由甲硝唑、克霉唑与醋酸氯己定组成的复方制剂，原含量测定方法为滴定法、UV法与滴定法和UV组合三个方法分别测定，方法繁琐且干扰因素多，现修订为HPLC方法，在一个色谱条件下能有效分离三个组分；

异福酰胺片（胶囊），采用等度HPLC方法能有效分离三种组分及降解产物醌式利福平，保证方法的准确性。05版药典培训班药典二部讲义色谱柱的选择准备对色谱柱填料进行归类，缩小选择范围；准备出一本有关药典收载的采用HPLC方法的品种的色谱柱与色谱图的参考书，为实验时色谱柱的选择提供参考。05版药典培训班药典二部讲义05版药典培训班药典二部讲义《中国药典》2005年版二部主要增修订情况

05版药典培训班药典二部讲义中国药典2005年版（二部）的编纂工作通过各相关专业委员会、全国38个药品检验所以及药典会常设机构人员的共同努力，业已完成。

按第八届药典委员会全体会议通过的2005年版设计方案，