DB34T 1541-2011 小麦粉中偶氮甲酰胺的测定 高效液相色谱法.pdfVIP

ICS67.050

X40

DB34

安徽省地方标准

DB34/T1541—2011

小麦粉中偶氮甲酰胺的测定高效液相色

谱法

DeterminationofAzodicarbonamideinwheatflourHighperformanceliquid

chromatographymethod

2011-11-15发布2011-12-15实施

安徽省质量技术监督局发布

DB34/T1541—2011

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省质量技术监督局、安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。

本标准由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心。

本标准主要起草人：陈戈、房志杰、姚彦如、李丹亚、赵彬、吴启陆、聂磊、罗剑鸣。

I

DB34/T1541—2011

小麦粉中偶氮甲酰胺的测定

高效液相色谱法

1范围

本标准规定了小麦粉中偶氮甲酰胺的测定高效液相色谱方法。

本标准适用于小麦粉中偶氮甲酰胺含量的测定

本标准适用于小麦粉的风险预警监测及相关科学研究。

本标准方法对于小麦粉中偶氮甲酰胺测定的最低检出量为4mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

小麦粉中偶氮甲酰胺经丙酮提取，浓缩，用正己烷除脂，高效液相色谱分析测定，外标法定量。

4试剂和材料

4.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的二级水。

4.2乙酸铵：色谱纯。

4.320mmol/L乙酸铵溶液：称取1.54g乙酸铵（4.2）溶于1000mL水中。

4.4丙酮。

4.5正己烷：分析纯

4.6二甲基甲酰胺（DMF）：优级纯。

4.7偶氮甲酰胺标准品:含量98.0％以上。

4.8偶氮甲酰胺标准储备溶液：称取0.1g（精确至0.1mg）标准品用二甲基甲酰胺（4.8）溶解并定

容100ml，此溶液为1mg/mL，此储备液冷藏保存，有效期为一个月。

4.9偶氮甲酰胺标准工作溶液：用乙酸铵溶液（4.3）溶液将偶氮甲酰胺标准储备溶液（4.8）稀释至

2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL偶氮甲酰胺标准溶液系列，此标准溶液现配现用。

5仪器和设备

5.1高效液相色谱仪：带紫外检测器。

5.2分析天平：0.01g。

5.3涡旋混合器。

1

DB34/T1541—2011

5.4离心机，转速不低于5000r/min。

5.5振荡器。

5.6氮吹仪。

6测定步骤

6.1提取

称取样品2g（精确到0.01g）于50mL离心管中，加10