《药物检测分析技术》对乙酰氨基酚-含量测定.docx

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对乙酰氨基酚含量测定操作规程

起草人

日期

20年月日

审核人

日期

20年月日

批准人

日期

20年月日

生效日期

颁发部门

质量部

分发部门

1.目的建立对乙酰氨基酚含量测定的标准操作规程，规范操作。

2.范围适用于对乙酰氨基酚的含量测定的检验。

3.依据中国药典2010版二部234页。

4.职责

4.1起草：QC，审核：QA，批准人：质量负责人

4.2QC实施本规程。

4.3QA监督本规程的实施。

5.内容

5.1试液及仪器对乙酰氨基酚原料药、氢氧化钠、容量瓶、天平、紫外分光光度计

5.2分析步骤

0.4%氢氧化钠溶液的配制：取氢氧化钠2g，用纯化水溶解至500ml，即得。

供试品溶液配制：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加沙至刻度，摇匀，精密5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠沉沦10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录XVA），在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算，即得。按干燥品计算，含应为98.0%~102.0%。

按各品种项下的方法配制供试品溶液，在规定的波长处测定其吸收度，再以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量。用本法测定时，吸收系数通常应大于100，应注意仪器的校正和检定。计算方法为

式中：——供试品溶液的吸收度；

V—配液体积，ml；

——供试品溶液的稀释倍数，ml；

——供试品取用量，g。

6.相关文件与记录

对乙酰氨基酚检验原始记录

《中国药典》2010版第二部

制药厂

原辅料（包装材料）检验原始记录

品名

规格

批量

批号

数量

收验日期

供货批号

供应商

检验日期

检验依据

记录：

检验人：日期：

复核人：日期：

项目考核评分表

项目

操作要求

分值

教师/审核小组评价

含量测定过程

溶液配制正确

15

?

吸收池的使用

10

?

分光光度的清零

10

?

样品吸光度的测定

10

?

结果真实

10

?

组内配合

5

?

清场

5

?

检验记录

检验依据正确

10

?

数据书写完整规范

10

?

检验信息齐全

5

?

错误更正规范

5

?

签字规范

5

?

对乙酰氨基酚含量测定检验准备单

姓名

组别

检验项目

列出各个项目需要的仪器，试剂，列出基本步骤，明确分工

组

姓名

分工职责

备注/评价

组长

组员

3小组分工

项目1.6.1吸收系数法测定对乙酰氨基酚含量练习题

1．查得维生素B12的水溶液E1cm1%在λmax处为207，现将其盛于2cm的吸收池中，测得溶液的吸光度是0.621则溶液的浓度是多少？

2．精密称取维生素C0.05g，溶于100mL的0.01mol/L的硫酸溶液中，再准确量取此溶液2.0mL稀释至100.0mL，取此溶液盛于1cm的吸收池中，在λmax=254nm处测得A值为0.551，求维生素C的百分含量。（E1cm1%254nm=560）

3、维生素B1原料药的含量计算精密称取维生素B10.05g，溶于100mL的0.01mol/L的硫酸溶液中，再准确量取此溶液2.0mL稀释至100.0mL，取此溶液盛于1cm的吸收池中，在λmax=254nm处测得A值为0.551。（E1cm1%254nm=560），求维生素B的百分含量。答：98.39%

3、吸收系数法测定维生素B2含量避光操作。精密称取本品0.0755g，置烧杯中，加冰醋酸lml与水75ml，加热溶解后，加水稀释，放冷，移置500ml量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置100ml量瓶中，加1.4%醋酸钠溶液7ml，并用水稀释至刻度，摇匀，用1cm吸收池在444nm波长处测得A值为0.488，按C17H20N4O6的吸收系数为323计算供试品含量。

问本品是否符合《中国药典》规定的含量限度（《中国药典》规定，本品按干燥品计算，含维生素B2C17H20N4O6应为98.0%~102.0%）。100.06%