《药物检测分析技术》对乙酰氨基酚片检验标准操作规程.doc

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对乙酰氨基酚片检验标准操作规程

起草人

日期

20年月日

审核人

日期

20年月日

批准人

日期

20年月日

生效日期

20年月日

颁发部门

质量部

分发部门

质量控制部

1.目的

建立对乙酰氨基酚片检验标准操作规程，规范操作。

2.范围

适用于对乙酰氨基酚片的检验。

3.依据

中国药典2010版二部

4.职责

4.1起草：QC审核：质量保证部负责人批准人：质量管理负责人。

4.2QC实施本规程。

4.3QA监督本规程的实施。

5.内容

本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0%～105.0%。

5.1性状

本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣片，除去包衣后显白色。

5.2鉴别：

5.2.1试液及仪器

一般实验仪器和红外分光光度仪。

三氯化铁试液：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。

稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCL应为9.5%～10.5%。

亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠1g，加水使溶解成100ml，即得。

碱性β-奈酚试液：取β-奈酚0.25g，加氢氧化钠溶液(1→10)10ml使溶解，即得本液应临用新制。

5.2.2分析步骤

5.2.2.1取本品10片于研钵中研细精密称量（约相当于对乙酰基酚0.5g）粉末于研钵中用25ml量筒量取乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解。滤过，合并滤液，蒸干残渣备用。

（1）取上述残渣少许于试管中加水2滴，三氯化铁试液1滴，即显蓝紫色。

（2）取上述残渣约0.1g置试管中用5ml移液管加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷。取0.5ml置小试管中滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用移液管加水3ml稀释后，加碱性β-奈酚试液2ml，振摇即显红色。

5.2.2.2取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚100mg），加丙酮10ml，研磨溶解，滤过，滤液水浴蒸干，残渣经减压干燥，用红外分光光度仪检测，采用压片法，取残渣约1～1.5mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉月200～300mg（与供试品的比约为200:1）作为分散剂，充分研磨混匀，置于直径为13mm的药片模具中，使铺展均匀，抽真空约2min，加至（0.8×106）kPa（约8～10T/㎝2），保持压力2min

5.3检查：

5.3.1溶出度

5.3.1.1试液及仪器

一般实验仪器、溶出仪和紫外-可见分光光度仪。

稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCL应为9.5%～10.5%。

0.04%氢氧化钠溶液：取氢氧化钠0.04g,加水溶解至100ml，即得。

5.3.1.2分析步骤

取本品，照溶出度测定法第一法检查，以稀盐酸24ml加脱气冷水至1000ml为溶出介质，设定转速为每分钟100转，依法操作，设定时间为36分钟，分别于36、35、34、33、32、31时取样，取溶液5ml，滤过，精密量取续滤液1ml至50ml容量瓶，加0.04%氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法检查，测定时，以配制供试品溶液的同批溶剂为空白校零，采用1cm的石英吸收池，在257nm±2nm波长以内测试吸光度，同理测定供试品的吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E1cm1%）为715计算出每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。

溶出度%=EQ\F(A样,0.5/1000×1/50×715×100)×100%…公式①

式中A样——供试品测得的吸光度

5.3.2对氨基酚

5.3.2.1试液及仪器

一般实验仪器、十万分之一天平、高效液相色谱仪。

甲醇-水(4：6)：甲醇-水(4：6)混合均匀，即得。

5.3.2.2分析步骤

取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.2g），精密称定，置10ml量瓶中，加溶剂[甲醇-水（4：6）]适量，振摇使对乙酰氨基酚溶解，加溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液(临用新制)；另取对氨基酚和对乙酰氨基酚对照品适量，精密称定，加上述溶剂制成每1ml中约含20μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（附录VD）测定。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠8.95g，磷酸二氢钠3.9g，加水溶解至1000ml，加入10%四丁基氢氧化铵溶液12ml）-甲醇（90：10）为流动相；检测波长为245nm；柱温为40℃

5.3.3重量差异

5.3.3.1试液及仪器

一般实验仪器

5.3.3.2分析步骤

取供试品20片，精密称定总重量，求得平