2025高三二轮化学大题逐空抢分 三 化学综合实验.docx

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1．(2024·河北卷)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。

回答下列问题：

(1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为______________；CaBr2溶液的作用为__________________

____________；D中发生的主要反应的化学方程式为__________________________________。

(2)将D中溶液转移至________(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为__________________________________。

(3)利用图示相同装置，将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为________和______________。

(4)为保证溴的纯度，步骤(3)中K2Cr2O7固体的用量按理论所需量的eq\f(3,4)计算，若固体R质量为m克(以KBr计)，则需称取________gK2Cr2O7(M＝294g·mol－1)(用含m的代数式表示)。

(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用______________________________，滤液沿烧杯壁流下。

答案：(1)直形冷凝管除去市售的溴中少量的Cl2Br2＋K2C2O4eq\o(=====,\s\up7(△))2KBr＋2CO2↑

(2)蒸发皿2MnOeq\o\al(－,4)＋10I－＋16H＋eq\o(=====,\s\up7(△))2Mn2＋＋5I2＋8H2O

(3)液封降低温度

(4)0.31m

(5)玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处

解析：(1)仪器C为直形冷凝管，用于冷凝蒸气。市售的溴中含有少量的Cl2，Cl2可与CaBr2发生氧化还原反应而被除去，水浴加热时，Br2、I2蒸发进入装置D中，分别与K2C2O4发生氧化还原反应：Br2＋K2C2O4eq\o(=====,\s\up7(△))2KBr＋2CO2↑、I2＋K2C2O4eq\o(=====,\s\up7(△))2KI＋2CO2↑。

(2)将D中溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体(Br2)，即说明KMnO4已将KI全部氧化，发生反应的离子方程式为2MnOeq\o\al(－,4)＋10I－＋16H＋eq\o(=====,\s\up7(△))2Mn2＋＋5I2＋8H2O；KBr几乎未被氧化，继续加热将溶液蒸干所得固体R的主要成分为KBr。

(4)根据得失电子相等可得关系式：6KBr～6e－～K2Cr2O7，则理论上需要K2Cr2O7的物质的量为eq\f(1,6)×eq\f(m,119)mol，实际所需K2Cr2O7的质量为eq\f(1,6)×eq\f(m,119)mol×eq\f(3,4)×294g·mol－1≈0.31mg。

2．(2024·新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：

实验装置如图所示，将100mmol2，5-己二酮(熔点：－5.5℃，密度：0.737g·cm－3)与100mmol4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。

待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。

回答下列问题：

(1)量取2，5-己二酮应使用的仪器为____________(填名称)。

(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是________；仪器②的名称是________________。

(3)“搅拌”的作用是__________________________________。

(4)“加热”方式为____________。

(5)使用的“脱色剂”是________。

(6)“趁热过滤”的目的是______________________；用__________________洗涤白色固体。

(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是________。

答案：(1)酸式滴定管

(2)铁架台球形冷凝管