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专题十六实验方案的设计与评价
考点一制备实验方案的设计与评价
1.(2020浙江7月选考,30,10分)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备
NaSO·5HO。
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合成反应:SO+NaCONaSO+CO2NaS+3SO2NaSO+3SNaSO+SNaSO
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滴定反应:I+2NaSO2NaI+NaSO
2223246
已知:NaSO·5HO易溶于水,难溶于乙醇,50℃开始失结晶水。
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实验步骤:
ⅠNaSO制备:装置A制备的SO经过单向阀通入装置C中的混合溶液,加热、搅拌,至溶液pH约为7时,
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停止通入SO气体,得产品混合溶液。
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Ⅱ产品分离提纯:产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到NaSO·5HO产品。
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Ⅲ产品纯度测定:以淀粉作指示剂,用NaSO·5HO产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点,计算
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NaSO·5HO含量。
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请回答:
(1)步骤Ⅰ单向阀的作用是;装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低,原因
是。
(2)步骤Ⅱ下列说法正确的是。
A.快速蒸发溶液中水分,可得较大晶体颗粒
B.蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时,停止加热
C.冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D.可选用冷的NaCO溶液作洗涤剂
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(3)步骤Ⅲ
①滴定前,有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列):
检漏→蒸馏水洗涤→()→()→()→()→()→开始滴定。
A.烘干
B.装入滴定液至零刻度以上
C.调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
D.用洗耳球吹出润洗液
E.排除气泡
F.用滴定液润洗2至3次
G.记录起始读数
②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞,目的是。
③滴定法测得产品中NaSO·5HO含量为100.5%,则NaSO·5HO产品中可能混有的物质
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是。
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答案(1)防止倒吸
pH过高,NaCO、NaS反应不充分;pH过低,导致NaSO转化为S和SO
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(2)BC
(3)①FBECG
②防止碘挥发损失
③NaSO;失去部分结晶水的NaSO·5HO
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