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ICS01.040.85
Y32
DB43
湖南省地方标准
DB43/T1662—2019
黑液提取的塔尔油树脂酸的含量测定
2019-09-16发布2019-12-16实施
湖南省市场监督管理局发布
DB43/T1662—2019
I
目次
前言 II
1范围 1
2规范性引用文件 1
3术语及定义 1
4原理 1
5仪器和试剂 1
6测试 2
7结果报告 2
8试验报告 2
DB43/T1662—2019
II
前言
本标准按GB/T1.1给出的规则进行起草。
本标准起草单位:常德市产商品质量监督检验所/国家生活用纸产品质量监督检验中心本标准主要起草人:郭盛、孙华、罗云鹰、彭小悦、唐汇军、于凯。
DB43/T1662—2019
1
黑液提取的塔尔油树脂酸的含量测定
1范围
本标准规定了黑液提取的塔尔油树脂酸的含量测定方法和规范。本标准适用于化学制浆黑液提取的塔尔油中树脂酸的含量测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语及定义
3.1塔尔油
塔尔油或称塔罗油,又称纸浆浮油。外观黄褐色粘稠物。化学制浆黑液提取的塔尔油的技术指标:酸值≥145mgKOH/g,树脂酸+脂肪酸>85.0%,水分<2.0%,不皂化物<15.0%。主要成分是脂肪酸和松香酸,用于制肥皂、油漆、油墨和润滑剂、乳化剂等。
3.2树脂酸
天然树脂中具有1个三环菲骨架含有2个双键的一元羧酸。是一类混合物的总称,为松香的主要组成分。各种树脂酸具有同一分子式C20H30O2,但其结构因双键和烷基取代基位置不同而各异。树脂酸是塔尔油的主要成分之一。
4原理
用甲醇硫酸溶液酯化粗塔尔油试样,以氢氧化钾溶液滴定未酯化树脂酸和硫酸。在酯化时有少量的脂肪酸未被酯化,另有少量的树脂酸被酯化,在计算中予以修正。
5仪器和试剂
5.1仪器和材料
5.1.1酯化装置包括下列部分:250ml标准磨口瓶和与之相同标准磨口的600mm10球球形冷凝器。
5.1.2pH计。
DB43/T1662—2019
2
5.1.3电磁搅拌器。
5.1.4滴定管。
5.1.5天平:分度值0.001g。
5.2试剂
除非特别说明,本标准所用试剂和水,在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和满足GB/T6682标准的三级水。本标准所用标准溶液、制剂及制品、在没有注明其他规定时,均按GB/T601、GB/T602、和GB/T603之规定制备。
5.2.195%乙醇。
5.2.2氢氧化钾标准溶液:[c(KOH)=0.5000mol/l]
5.2.399.5%甲醇。
5.2.4浓硫酸密度1.84g/ml。
5.2.5甲醇硫酸溶液(酯化溶液):将10g浓硫酸在搅拌下慢慢加入到500ml的甲醇中,并置于干燥洁净的磨口瓶中。
6测试
称取约4g试样,精确至0.001g,将试样置于250ml锥形瓶中,然后用移液管吸取25ml甲醇硫酸溶液加入锥形瓶中。
连接好锥形瓶和冷凝器,置于沸水浴中回流30分钟,冷却后将内容物移入300ml的烧瓶中,连续用乙醇冲洗壁5次,冲洗用乙醇总量为100ml。
准备好PH计,用氢氧化钾标准溶液(5.2.2)滴定至第一个转折点PH3.5~6.0之间,记录读数为V1,继续滴定至第二个转折点PH10.5~12.0之间,记录读数为V2。
7结果报告
树脂酸含量的计算
树脂酸X,按下式计算:
-0.1(1)
式中:
c—氢氧化钾标准溶液的实际浓度的数值,单位摩尔每升(mol/l);
V1、V2—第一个和第二个转折点氢氧化钾标准溶液消耗的体积数值,单位毫升(ml);m—样品的绝干质量的数值,单位为克(g);
31.5—树脂酸的相对分子量;
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