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高效液相色谱仪期间核查作业指导书
1目的
为了使高效液相色谱仪保持良好的运行状态，确保检验结果的准确性和有效
性。
2职责
仪器使用负责人负责按此规程对设备进行定期核查，并及时做好核查记录，
并对此数据负责。
3环境条件
室温在15-30℃，室内湿度在10%-75%RH范围内；仪器应平稳放在工作台
上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。
4使用的标准物质
-4-7
1×10、1×10萘/甲醇溶液
1×10-3丙三醇/水溶液
大豆油对照品
5核查依据
JJG705-2014
6核查方法
6.1外观检查
按要求，用目视、手动检查
6.2.输液系统检查
6.2.1.泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR检查
按下表2的要求以纯化水为流动相，启动仪器，设定流量，待压力稳定后，
在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收
集表2规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1）、式（2）、
式（3）计算Ss和S
R
Fm=(W-W)/ρr·t式(1)
21
S=︱F-F︱/F×100%式(2)
SSS
S=(Fmax-Fmin)/F×100%式(3)
R
式中:Fm:流量实测值，ml/min;
W:容量瓶+流动相的质量，g;
2
W:容量瓶的质量，g;
1
ρr:实验温度下流动相的密度，g/cm;
F:流量设定值，ml/min;
S
T:收集流动相的时间，min;
Fmax:同一组测量中流量最大值，ml/min;
Fmin:同一组测量中流量最小值，ml/min;
F:同一组测量的算术平均值，ml/min；
表2泵流量设定值误差S流量稳定性误差S的技术要求
sR
流量设定值(ml/min)0.51.02.0
测量次数333
流动相收集时间（min）1055
允许误差S3%2%2%
S
S2%2%2%
R
6.3.检测器
6.3.1.紫外检测器、二极管阵列检测器
a.基线噪声和基线漂移
将仪器的各部分连接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，
柱温35℃，流速为1.0ml/min，吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，
记录基线30分钟，计算基线漂移和噪声。
b.波长准确度
通过仪器诊断软件的波长校准功能进行测试，待测试通过后，在诊断软件界
面打印校准报告。报告中α线/656nm处校准的真实值与656nm之间的偏差即为
波长校准偏差。注：波长校准需要大约3.5min，在灯打开后的开始10min不能
做，应为初始漂移将干扰测量。
此方法适用于agilent
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