2025年高考化学二轮专题复习课件 大题研究(三) 角度1 装置类无机物制备及纯度测定实验.pptx

角度1装置类无机物制备及纯度测定实验;;01.研真题·明确考向;?;分别称取3.71gCu(ClO4)2·6H2O和0.76gCu粉置于100mL乙腈(CH3CN)中反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下。;已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；

②相关物质的信息如下。

回答下列问题：

(1)下列与实验有关的图标表示排风的是________(填标号)。

(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为______________。

(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是___________________。;(4)装置Ⅰ和装置Ⅱ中N2气球的作用是

________________________________________。

(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是

____________________________________________。

;(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是________(填标号)。

A．水B．乙醇C．乙醚

(7)合并步骤d和步骤e所得???产物，总质量为5.32g，则总收率为________(用百分数表示，保留一位小数)。;解析：将Cu(ClO4)2·6H2O和Cu粉以及乙腈(CH3CN)加入两颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结晶分离出[Cu(CH3CN)4]ClO4。

(1)表示需佩戴护目镜，表示当心火灾，表示注意烫伤，表示排风，表示必须洗手，故答案为D。;(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。

(3)Cu(ClO4)2·6H2O在乙腈中为蓝色，[Cu(CH3CN)4]ClO4在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明Cu(ClO4)2·6H2O已充分反应完全。

(4)由于制备的[Cu(CH3CN)4]ClO4中Cu元素为＋1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，因此装置Ⅰ和装置Ⅱ中N2气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化。;(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难以分离，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶，从而获得晶体。

(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，可向母液中加入极性较小的溶剂，与水混溶的同时扩大与[Cu(CH3CN)4]ClO4的极性差，进而使[Cu(CH3CN)4]ClO4析出，因此可选用的溶剂为乙醇，故答案为B。;?;【高考动向】

装置类无机物制备及纯度测定实验是高考的高频考点，常以陌生物质的制备及纯度测定为情境进行命题，是实验题的主流考查形式，此类试题常涉及装置的选择、仪器的组装、使用及作用、物质的检验和鉴别、尾气的处理等问题。;02.题型练·提升考能;再练真题

1．(2023·山东卷)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔点为－126.5℃，易水解。实验室根据反应Si＋3HClSiHCl3＋H2，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：;(1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为______________________；

判断制备反应结束的实验现象是_______________________________。

图示装置存在的两处缺陷是

________________________________________________________。

(2)已知电负性ClHSi，SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为________________________________________________。;(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。

m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①______________，②______________(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为______(填标号)。测得样品纯度为____________(用含m