中科大分析化学基础实验课件05返滴定法测铝(1).pptx

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返滴定法测铝

化学实验中心

2010.06.07

实验原理

试剂配制

实验步骤

数据处理

注意事项

思考问题

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概述

基准物:Pb(NO₃)₂,可否选用其它基准物,如碳酸钙、硝酸锌等?

为什么铝和EDTA反应不选用和滴定反应相同的pH值?

指示剂:二甲酚橙(XO)

Al³++H₂Y²(定量过量

H₂Y²-(剩余)+Pb2+

AIY-

PH=5~6PbY2-

少等绘于型

实验原理

试剂配制

i,C

EDTA标准溶液

4gEDTA二钠盐

1滴1:1HNO₃

+H₂O

Pb(NO₃)₂标准溶液

稀至500mL,塑料瓶保存

+H₂O

微热

1.6~1.9gPb(NO₃)₂

定容于250mL容量瓶

方行J可

tn!

+5mL20%六亚甲基四胺

六亚甲基四胺是缓冲溶液吗?

Pb(NO₃)₂标液滴定

加入HNO₃作用?

25.00mLEDTA+50mLH,O+2滴二甲酚橙

EDTA标准溶液

1:1HNO₃

调溶液颜色

调溶液颜色目的何在?

码聚

实验步骤

5mL六亚甲基四胺1滴二甲酚橙过量2滴

1:1HNO₃摇匀煮沸5min

为何加入六亚甲基四胺后,又要用硝酸调?

为何又要调至黄色?

Pb(NO₃)₂标液滴定

1滴二甲酚橙

0.24~0.26g试样+25mLH₂O溶样+50.00mLEDTA

50.00mLEDTA可否用50mL容量瓶取?为什么?

1:1NH₃·H₂O

调溶液颜色

第一步调至红色目的何在?

1滴二甲酚橙

摇匀

实验步骤

学金

弯灸

1:1HNO₃

调色

调色

Pb(NO₃)z标准溶液(无色溶液)

指示剂:二甲酚橙(XO)

1:1氨水:1HNO₃

HNO₃过量2d,煮沸5min,冷却

补加XO1d、六亚甲基四胺5ml,再用1:1HNO3调亮黄

待测溶液

其中:

A1:26.98

Pb(NO₃)₂:331.21

数据处理

共今接号/计

重生

A1%=(Ceorn×50.00-Cmz+×Vm₂+)×26.98

m样×1000

-×100%

配制Pb(NO₃)₂标准溶液时,一定要先加1滴1:1HNO₃,然后加

水溶解;

标定时,用1:1的HNO₃调溶液至亮黄,不可超过3滴,否则酸

度过高则可能滴不出终点;

试样分析中,用1:1的HNO₃调溶液至刚变亮黄后,再过量2滴;

数据处理

i资·J;

临近终点时,滴定速度一定要慢,要有颜色过渡状态:土红

色→紫红色;

加入EDTA后,要充分摇匀溶液,然后在加入二甲酚橙。

数据处理

i资·Ji

》配位滴定法测定A1³时为何不直接滴定?采用本方法时,加

热煮沸的目的是什么?

用返滴定法测定铝离子时,首先在pH为3.5左右加入过量

EDTA,并加热,使铝离子充分反应试说明选择此pH的理由.

返滴定过量的EDTA时,能否改用其它金属离子的标准溶液,

此时要用什么指示剂?

思考问题

是县点

ù可

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